[发明专利]一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O纳米材料的制备方法。

背景技术

关于纳米材料的研究已经有了很多的报道，因为晶体中颗粒的减小可以改变很多体相性能的变化。通过控制颗粒大小、组成成分和内部结构合成无机纳米晶体，并改变形状尺寸得到不同性能材料，在很多领域都有很多的应用。钼酸盐因其在无机缓蚀剂和金属抑制剂上的应用而受到关注。钼酸钠是钼酸盐中的重要产品，其产量和消费量仅次于钼酸铵，它对人体基本无害，因此可作缓蚀剂代替有毒的甚至可致癌的亚硝酸盐、铬酸盐，成为环保界的首选物质。但是目前为止还没有一种有效快捷的方法制备出多孔的纳米材料，因此开发一种简单易行，成本低廉的制备一位Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O的方法具有重要意义。

发明内容

本发明是要解决现有Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O纳米材料制备工艺复杂，制备时间长的问题，提供一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O的方法。

本发明电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O的方法，按以下步骤进行：

一、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，除去Mo片表面油污和杂质，清洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；

二、配制电解液：首先将Na₂S加入到去离子水中，利用磁力搅拌器将其搅拌溶解，之后加入NH₄F，继续搅拌均匀，再向电解液加入丙三醇，继续搅拌使丙三醇与去离子水混合均匀，得到电解液；

三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入电解液，使电极浸没到电解液中，在阴阳极两端加10～40V的直流电压，阳极氧化1小时，得氧化后的Mo片；

四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱中干燥，之后取出得到无定型的Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O。

本发明优点：

本发明方法可显著降低制备Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O纳米材料工艺的复杂程度，制备工艺简便，在常温下就可得到Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O纳米材料，且合成时间明显缩短，整个过程仅需要2小时。本发明方法操作步骤可通过电化学阳极氧化法一步制得Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O，本发明方法可得到多孔的Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O纳米材料相比较与其它方法制备的Na₆Mo₇O₂₄·14H₂O，条件温和，合成方法简单，不需要在高温高压下进行。且反应原料均为常见易得的原料，与传统方法利用钼酸铵制得的产品，明显降低合成所需的成本。本方法制得的产品较其他方法制得的产品有更大的表面积，反应的活性位点增多，有利于提高催化活性。

附图说明