[发明专利]一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长引晶方法，特别涉及一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al₂O₃) c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种，主要有：泡生法（即Kyropolos法，简称KY法）、导模法（即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法）、热交换法（即heat exchange method 法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）等。

泡生法, 亦称凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法。KY法设备的热场结构主要包括:坩埚、加热器、支撑杆、上部热反射结构、下部热反射结构及侧部热反射结构，以上均以钨或钼材料加工，其中坩埚用于盛放晶体原料，加热器提供热量，上、下、侧热反射结构用于保温并提供长晶合适的轴向、径向梯度。并且，上部热反射结构距离熔体液面较近，结构内含籽晶下降通道，同时又是实现坩埚上部挡热辐射的关键部件，对引晶时熔体中心辐射散热及熔体纵向梯度有直接影响，因此，优化该部件的结构，可以通过控制引晶工艺而实现合适的晶节结构，从而获得高质量、低缺陷的晶锭。技改的方向是通过改变上部热反射结构来提高晶体生长时纵向温度梯度，从而改变固液生长界面的曲率，提升晶体的排杂和排气泡的效果。

泡生法长晶工艺原理如下：先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(Seed-Crystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，提拉一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，完成引晶，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。引晶是凭借液面附近，向上的从高到低的温度梯度来实现的。熔体变为晶体实为液固相变过程，温度梯度提供此过程的相变驱动力，使得熔体在生长界面上不断形核、长大，实现生长界面的推移。此温度梯度是借上部热反射结构中央开口的辐射散热作用实现的，因此，不同的开口结构会造成液面中心附近不同的温度分布，从而影响引晶时的晶节结构。以往的泡生法晶体生长过程，设计成对称结构的上部热反射结构中央开口，使引晶时固液界面温度梯度在各个方向均匀一致。

现有泡生法技术的引晶难题依然存在，这主要表现为引晶没有彻底排除位错，导致晶体质量较差。在极端情况下，会出现晶界、开裂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够有效提高引晶品质以及晶体成品率，降低生产成本的泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种泡生法生长蓝宝石晶体的引晶方法，其创新点在于：利用籽晶辐射散热开口的非旋转对称结构，引晶时包括如下步骤：

（1）籽晶下浸熔体液面3—5mm；

（2）通过等待非旋转对称结构的散热口散热，使籽晶向一侧优先 生长出晶盘，待晶盘长至3mm以上，进行下一步；

（3）以3—12mm/h的平均提拉速度对籽晶进行提拉，提拉过程中采用间隔式瞬间提升，并旋转给定角度，间隔式瞬间提升后等待散热口方向再次生长出晶盘，以便进行下一次瞬间提升；

（4）重复步骤（3）至晶节长度为60—80mm，形成螺旋状结构晶节，且固液相界面当量横截面直径为40—60mm时，结束引晶。

进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为逆时针旋转90度的“T”字形。

进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为非旋转对称夹角结构，夹角为70—80度角。

进一步地，所述步骤（2）中的非旋转对称结构的开口结构为“L”形。