[发明专利]一种高性能聚酰亚胺交联改性环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201510532485.3 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105295792B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 田国峰;杨薇弘;武德珍;齐胜利;陈莲 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J179/08;C08G73/10;C08L63/00;C08L79/08 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 聚酰亚胺 交联 改性 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将可溶性的酸酐封端的聚酰亚胺溶于溶剂中,并加入端氨基的有机硅氧烷,合成出含有硅氧烷端基的可溶性聚酰亚胺;
B.将步骤A得到的含有硅氧烷端基的可溶性聚酰亚胺沉淀并烘干,将其溶于有机溶剂中,之后加入硅烷化环氧树脂进行搅拌,使其成为均一的胶液状态;
C.将步骤B得到的混合胶液置于湿气氛下,加入催化剂通过硅氧烷的湿气固化特征形成体型交联网络结构并固化。
2.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤A的可溶性的酸酐封端的聚酰亚胺的酸酐单体优选为4,4'-(六氟异丙烯)二酸酐、双酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐中的一种或几种的混合物;二氨优选为3,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚、对苯二胺、六氟甲基联苯二胺中的一种或几种的混合物。
3.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤A的端氨基的有机硅氧烷优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH602)、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)、1,3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。
4.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤A制备步骤:N2氛围,将可溶性的酸酐封端的聚酰亚胺溶于溶剂中,冰浴条件下加入端氨基的有机硅氧烷,一小时后加入乙酸酐和吡啶,升温进行反应得到有机硅氧烷封端聚酰亚胺。
5.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤B的有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二氯乙烷、二甲基亚砜、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚中的一种或几种的混合物。
6.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤C湿气氛固化使用有机锡类催化剂,步骤C聚酰亚胺环氧树脂交联反应在室温、中等湿度30%-60%下进行。
7.按照权利要求1的一种硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂的方法,其特征在于,步骤C硅氧烷的湿气固化时,体系内包括如下重量份数的组分:
硅烷化环氧树脂:100份
含有硅氧烷端基的可溶性聚酰亚胺:20-70份
催化剂:1-2份。
8.按照权利要求1-7的任一项方法制备得到的硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂。
9.按照权利要求1-7的任一项方法制备得到的硅氧烷封端聚酰亚胺交联改性硅烷化环氧树脂作为耐高温胶黏剂使用或作为高性能复合材料树脂基体使用。
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