[发明专利]一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC‑NCI‑MS检测方法

权利要求书

1.一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC-NCI-MS检测方法，其特征在于，

包括如下步骤：

（1）提取：称取粉碎好的样品置于具塞离心管中，加入纯乙腈，均质，再加入氯化钠，再次均质，离心；

（2）净化：移取样品提取液上清液于旋蒸瓶中，旋蒸至近干，加入体积比为3：1的乙腈-乙酸乙酯混合溶剂于旋蒸瓶中溶解残渣，经ProElutCARB/NH2固相萃取小柱净化，体积比为3：1的乙腈-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，用体积比为1：1的正己烷-丙酮定容，离心，过膜得样品液；

（3）标准溶液的配制：采用样品空白基质提取液配制不同浓度标准溶液，然后用标准溶液浓度-色谱峰面积作标准工作曲线；

（4）气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）测定

将步骤（3）中的各浓度的标准溶液进行GC-NCI-MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积作出标准工作曲线；

在相同条件下将步骤（2）中得到的样品液进行GC-NCI-MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量，然后根据样品液所代表的质量计算得到样品中二溴氯丙烷的残留量；

步骤（1）中样品为动物肝脏并需加入称样量五分之一的水，浸泡半小时后进行提取；

步骤（4）中气相色谱条件为：

色谱柱HP-5MS毛细管色谱柱，30*0.25*0.25；进样口温度270℃；载气：He气，不分流模式进样，进样量1μL；恒流模式，柱流量1.0mLl/min；程序升温：初温50℃保持2min,以每分钟5℃的速度升至180℃，保持5min,然后以每分钟20℃的速度升至210℃，保持5min；传输线温度250℃；

步骤（4）中质谱条件为：

离子源温度：200℃；电离模式：NCI；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式；甲烷气流量：2ml/min；监测的离子：79、81、160、162，其中162为定量离子；

步骤（4）中测定样品和标准溶液时，若两者相应农药的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中所选择的离子及离子丰度比与标准溶液一致，则可判断样品中残留此种农药，若不能同时满足上述两个条件，则判断不含该种农药；

回收率为88.82-94.17%，检出限为0.98μg/kg，RSD为2.48-3.77%。