[发明专利]1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱及其制备方法在审
申请号: | 201510541123.0 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105175312A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;王金玉;尹大伟;吴倩倩;杨丽莎;彭雪蕾;郭倩;高凤 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;C07D401/12;C07D409/12;C07D405/12;A01P1/00;A61P31/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 岳培华 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 咔唑 乙酸 酰肼 schiff 及其 制备 方法 | ||
1.1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱,其特征在于,其结构式如下:
其中R为或H;R'为H、4-CH3、4-F、4-Cl、4-Br、4-CH3O、4-N2O、4-N-(CH3)2、3-NO2、或4-OH。
2.权利要求1所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向干燥的反应容器中加入Amol的9-咔唑乙酰肼,Bmol的醛类物质和Cmol的对甲基苯磺酸,研磨均匀,得到混合物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);
2)将混合物在75~80℃下保温反应1~1.5h,然后自然冷却,再对反应产物进行洗涤、抽滤,将滤饼重结晶,即得到1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱。
3.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述的醛类物质为甲醛、桂醛、2-噻吩甲醛、3-噻吩甲醛、糠醛、枯名醛、吡啶-2-甲醛、苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对氟苯甲醛、对硝基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛或对二甲氨基苯甲醛。
4.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述的反应容器为研钵。
5.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中研磨均匀所需的时间为5~15min。
6.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的研磨是在室温下进行的。
7.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的保温反应是在烘箱中进行的。
8.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中洗涤反应产物时所用的溶剂是体积分数为90~95%的乙醇。
9.根据权利要求2所述的1-取代-2-(咔唑-9-基-乙酸)-酰肼Schiff碱的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中重结晶所用的溶剂为无水乙醇。
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