[发明专利]乙二胺修饰的MIL-101及其制备方法在审
| 申请号： | 201510543734.9 | 申请日： | 2015-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105503958A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵彦英;刘欣 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07F11/00 | 分类号： | C07F11/00;B01J20/22;C02F1/28;C02F103/30 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏;侯兰玉 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二胺 修饰 mil 101 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
a、MIL-101晶体的合成，
b、DMF修饰、乙醇活化：向反应釜中倒入适量去离子水，然后将反应釜中的水和固体都转移到离心管中，在转速为8000-12000r/min下离心3min，弃上清，再向离心管加入适量DMF，并将该混合物在70-75℃下加热10-12min，离心，弃上清，用DMF洗涤MIL-101多次至不再有白色的针状晶体为止,洗涤结束，烘干，得到的绿色粉末状固体即被DMF洗去对苯二甲酸并且被DMF修饰的MIL-101粗品；
c、将步骤b得到的被DMF修饰的MIL-101粗品与无水乙醇混合后，在密闭环境、100℃温度下放置20h，使得到的MIL-101产品活化，然后烘干；
d、取步骤c得到的MIL-101与适量溶剂混合，再加入乙二胺，乙二胺的加入量为MIL-101重量的8-10%，混合液在油浴锅中加热回流12-14h，冷却至室温后将混合液在转速为8000-12000r/min下离心2-3min，弃上清，用无水乙醇洗涤剩余固体数次，在室温下干燥，得到的为乙二胺修饰的产物，记为ED-MIL-101。
2.根据权利要求1所述的乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于：步骤a采用水热合成法合成MIL-101晶体。
3.根据权利要求2所述的乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于步骤a的具体步骤是：取对苯二甲酸，Cr(NO3)3?9H2O和氢氟酸按摩尔比为1:1:1逐次加入反应釜中，然后再加入适量去离子水，密封后置于220℃温度下反应7-8h，之后取出反应釜在室温中冷却，弃去反应釜内的上清液，得到对苯二甲酸和MIL-101的混合物。
4.根据权利要求1所述的乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的离心管为50mL，加入的去离子水量为30-40mL，洗涤时加入的DMF的量为30-40mL。
5.根据权利要求1所述的乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于：步骤c中的烘干过程是在150-160℃下脱水12h以上。
6.根据权利要求1所述的乙二胺修饰的MIL-101的制备方法，其特征在于：步骤d采用的溶剂为无水甲苯。
7.一种乙二胺修饰的MIL-101，其特征在于该乙二胺修饰的MIL-101是由如下方法制成：
a、MIL-101晶体的合成，
b、DMF修饰、乙醇活化：向反应釜中倒入适量去离子水，然后将反应釜中的水和固体都转移到离心管中，在转速为8000-12000r/min下离心3min，弃上清，再向离心管加入适量DMF，并将该混合物在70-75℃下加热10-12min，离心，弃上清，用DMF洗涤MIL-101多次至不再有白色的针状晶体为止,洗涤结束，烘干，得到的绿色粉末状固体即被DMF洗去对苯二甲酸并且被DMF修饰的MIL-101粗品；
c、将步骤b得到的被DMF修饰的MIL-101粗品与无水乙醇混合后，在密闭环境、100℃温度下放置20h，使得到的MIL-101产品活化，然后烘干；
d、取步骤c得到的MIL-101与适量溶剂混合，再加入乙二胺，乙二胺的加入量为MIL-101重量的8-10%，混合液在油浴锅中加热回流12-14h，冷却至室温后将混合液在转速为8000-12000r/min下离心2-3min，弃上清，用无水乙醇洗涤剩余固体数次，在室温下干燥，得到的为乙二胺修饰的产物，记为ED-MIL-101。
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