[发明专利]一种δ-十八内酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510544508.2 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105503803A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵义国;刘猛;孙建耸 | 申请（专利权）人： | 大连来克精化有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116308 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十八 内酯 制备 方法 | ||
1.一种δ-十八内酯的制备方法，所述方法为：在一定温度下，将1,3-环己二酮、溴代十二烷、氢氧化钾以及少量催化剂三辛基甲基氯化铵于甲苯溶剂中反应得到二酮化合物；再将二酮化合物在氢氧化钠的水溶液中回流反应，降至室温酸化，得到5-氧代十八酸；于乙醇中经硼氢化钠还原，处理后，于稀盐酸环化得粗品δ-十八内酯；经正己烷重结晶得固体δ-十八内酯，该工艺的摩尔收率68.3%（按1,3-环己二酮计算）。
2.其中，所述二酮化合物与氢氧化钠的摩尔比为0.14:1~0.15:1；5-氧代十八酸与硼氢化钠的摩尔比为1:0.43~1:0.44；正己烷与δ-十八内酯质量比3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法为：70~80℃下，将摩尔比为1:1:7.5:1的1,3-环己二酮与溴代十二烷于甲苯的氢氧化钾溶剂中以及少量催化剂反应4~5h，得产物I。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法为：将I与其10倍质量的10%氢氧化钠水溶液90℃回流反应30h，酸化后过滤得到固体5-氧代十八酸Ⅱ。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：再Ⅱ于5倍质量95%乙醇中，分批加入适量的硼氢化钠，30~35℃保温3h，加入适量盐酸调节Ph=5左右，升温50~60℃,保温0.5h得到δ-十八内酯Ⅲ;
根据权利要求1所述的方法，其特征在于：Ⅲ经正己烷于-10℃重结晶，过滤，干燥得δ-十八内酯。
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