[发明专利]黄绿蜜环菌中大豆素单体化合物的提取方法及其应用有效
| 申请号： | 201510550952.5 | 申请日： | 2015-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN105601602B | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 张耀洲;王欢欢;庞莉;韩朝;李上文;马红;杨珊珊;陆洪;杜思邈;盖其静 | 申请（专利权）人： | 天津耀宇生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/36 | 分类号： | C07D311/36;C07D311/40;A61P35/00 |
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| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄绿 蜜环菌中 大豆 单体 化合物 提取 方法 及其 应用 | ||
1.一种黄绿蜜环菌中大豆素单体化合物的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以黄绿蜜环菌子实体为原料，经干燥并磨成粉末状后，用乙酸乙酯以液固比(5-10)mL︰1g进行浸泡，然后过滤取上清，得到乙酸乙酯提取液，并浓缩至膏状；
(2)使用乙醇体积分数为10-35％的正己烷-乙醇二元混合溶剂溶解步骤(1)得到的膏状乙酸乙酯提取物，得到100-150mg/mL的上样溶液；
(3)对上样溶液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱，采用的流动相为二元混合有机相，其中A相为正己烷、B相为乙醇，进样量为50-150mL/针，流动相流速为550-600mL/min，检测器为紫外检测器，检测波长210-260nm；采用的洗脱方式为B相浓度由0％至75％进行梯度洗脱45-75min，根据紫外吸收光谱收集23-26分钟洗脱液作为目的组分，减压浓缩至膏状，得到一维液相组分；
(4)用乙醇体积分数为2-15％的乙醇-正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50-100mg/mL；
(5)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱，采用的流动相为二元混合有机相，其中A相为正己烷、B相为乙醇，进样量为500-2000μL/针，流动相流速为10-30mL/min，检测器为紫外检测器，检测波长210-260nm，采用的洗脱方式为B相浓度4％进行等度洗脱20-30min，根据紫外吸收光谱收集13-18分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到大豆素单体化合物。
2.根据权利要求1所述的黄绿蜜环菌中大豆素单体化合物的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的Silica正相硅胶色谱柱的尺寸为直径150mm、柱长250mm，其中硅球粒径为10-50μm，使用时柱温为室温或25-40℃。
3.根据权利要求1所述的黄绿蜜环菌中大豆素单体化合物的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中的Silica正相硅胶色谱柱的尺寸为直径20mm、柱长250mm，其中硅球粒径为10-50μm，使用时柱温为室温或25-40℃。
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