[发明专利]从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法及其应用有效
申请号: | 201510551623.2 | 申请日: | 2015-09-01 |
公开(公告)号: | CN105601515B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 张耀洲;庞莉;杜思邈;盖其静;王欢欢;杨珊珊;马红;陆洪;韩朝;李上文 | 申请(专利权)人: | 天津耀宇生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C67/58 | 分类号: | C07C67/58;C07C69/84;A61P35/00 |
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地址: | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三棱 提取 乙炔 单体 化合物 方法 及其 应用 | ||
1.一种从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)超低温粉碎:取干燥的三棱为原料,进行超微粉碎5~20min,得到超微粉;
(2)乙酸乙酯提取:在超微粉中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯的加入量为超微粉的8~10倍,70~75℃加热1~3小时进行提取,离心取沉淀重复1~3次,合并提取的上清并浓缩干燥,为粗提组分;
(3)色谱分离:
(a)一维分离:取粗提组分用40%乙醇-正己烷溶液20~60℃超声溶解至浓度为60~100mg/ml,过膜后进行液相色谱分离,采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱,采用A流动相为正己烷、B流动相为乙醇的二元流动相体系,进样量为100~150mL/针,流动相流速为550~600mL/min,洗脱方式为B相浓度由0%至30%梯度洗脱50-60min,检测波长为210~280nm,根据紫外吸收光谱收集10-17.5min洗脱液作为目的组分,经浓缩、干燥,得到一维液相组分;
(b)二维分离:取一维液相组分用40%乙醇-正己烷溶液20~60℃超声溶解至浓度为60~100mg/ml,过膜后进行液相色谱分离,采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱,采用A流动相为正己烷、B流动相为乙醇的二元流动相体系,进样量为1~4mL/针,流动相流速为12~16mL/min,洗脱方式为B相浓度5%等度洗脱25-30min,检测波长为210~280nm,根据紫外吸收光谱分别收集16-18min洗脱液作为目的组分,经浓缩、干燥,得到目的化合物三棱二苯乙炔。
2.根据权利要求1所述的从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中超微粉碎时间为12min。
3.根据权利要求1所述的从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙酸乙酯提取的温度为72℃。
4.根据权利要求1所述的从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中粗提组分溶解于40%乙醇-正己烷溶液的浓度为80mg/ml。
5.根据权利要求1所述的从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(3)一维分离中色谱柱的直径为150mm、柱长为250mm,其中硅球粒径为10μm、孔径为10nm。
6.根据权利要求1所述的从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法,其特征在于:所述步骤(3)二维分离中色谱柱的直径为20mm、柱长为250mm,其中硅球粒径为10μm、孔径为100A。
7.权利要求1所述的从三棱中提取得到的三棱二苯乙炔单体化合物在制备抗肝癌药物中的应用。
8.权利要求1所述的从三棱中提取得到的三棱二苯乙炔单体化合物在制备抗肺癌药物中的应用。
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