[发明专利]拆分制备S-五氟苦杏仁酸的方法在审
申请号: | 201510554344.1 | 申请日: | 2015-09-02 |
公开(公告)号: | CN105061190A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 彭静 | 申请(专利权)人: | 彭静 |
主分类号: | C07C51/487 | 分类号: | C07C51/487;C07C59/56 |
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地址: | 246003 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拆分 制备 苦杏仁 方法 | ||
1.一种S-五氟苦杏仁酸的制备方法其特征在于:本发明是以五氟苦杏仁酸为原料,S-1-萘乙胺为拆分剂,在醇溶剂中进行反应,得五氟苦杏仁酸的S-1-萘乙胺盐,反应体系降温、结晶、抽滤得到S-五氟苦杏仁酸的S-1-萘乙胺盐,盐再用醇重结晶;重结晶后盐经酸化、萃取、干燥、浓缩得S-五氟苦杏仁酸;所有含拆分剂溶液脱醇后,用碱进行游离,再经萃取、干燥、浓缩可回收得拆分剂S-1-萘乙胺。
2.根据权利要求1所述一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法,其特征在于:本发明中所用的拆分剂为S-1-萘乙胺,体系中摩尔加入量为五氟苦杏仁酸的1.0~2.0倍。
3.根据权利要求1所述一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法,其特征在于:拆分及重结晶所以溶剂醇为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法,其特征在于:盐酸化所用酸为盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法,其特征在于:盐酸化及回收拆分剂碱化的萃取过程所用萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法,其特征在于:拆分剂S-1-萘乙胺回收碱化过程所用的碱为氢氧化钠溶液或氨水溶液。
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