[发明专利]一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法

权利要求书

1.一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：催化剂的制备

(1-1)将活性炭用自来水冲洗若干次，至洗液澄清，再用蒸馏水高温煮沸1～3h后滤出液体，重复此过程2～5次，然后将活性炭放入烘箱中70～90℃干燥2～3h，冷却后备用；

(1-2)将磷钨酸溶于去离子水，待磷钨酸完全溶解后加入步骤(1-1)中预处理过的活性炭，活性炭与磷钨酸的质量比为2～5：1，搅拌至完全浸湿，超声波处理5～10min，取出继续搅拌后，再用超声波处理5～10min，取出后蒸发除去溶剂即制得活性炭负载磷钨酸催化剂；

步骤二：氧化反应

将甲基吡啶和活性炭负载磷钨酸催化剂按照1：0.01～0.1的质量比混合，搅拌，加入过氧化氢，控制反应温度在30～100℃进行反应，过氧化氢和甲基吡啶的摩尔比为1～2：1，反应式如式(Ⅰ)～式(Ⅲ)中的一种：

搅拌反应3～10小时后，冷却至室温，分离出活性炭负载磷钨酸催化剂后得到甲基吡啶氮氧化物滤液，滤液为甲基吡啶氮氧化物粗品，经减压蒸馏后得到产品。

2.根据权利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，所述氧化反应中，减压蒸馏的负压为0.05～0.1MPa。

3.根据权利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，氧化反应中，过氧化氢的浓度为27.5％。

4.根据权利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，催化剂的制备过程中，超声波处理时的功率为50～1000W。

5.根据权利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，氧化反应中，分离出的所述活性炭负载磷钨酸催化剂经干燥后可重复使用。