[发明专利]一种侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法

权利要求书

1.一种侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于具有如下结构式：

，

其中，R₁、R₂和R₃表示H或C₁～C₈的烷基中的任一种，R₁、R₂和R₃可以相同也可以不同，R₄表示H、–CH₃、–C₂H₅、–NO₂或–CH₂OH中的任一种。

2.一种权利要求1所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法的具体工艺步骤和条件如下：

（1）将有机溶剂?溶解的新戊二醇置于反应釜中，在氮气气氛保护下滴加三氯氧磷，滴加时间为1～2h，待滴加完毕，缓慢升温至45～65℃回流反应4～6h，得到白色固体，冷却、过滤、用去离子水洗涤，70～80℃下真空干燥后得白色粉末状中间体新戊二醇磷酰氯；

（2）将小分子三元醇或四元醇和有机溶剂置于反应釜中，加入缚酸剂，滴加有机溶剂溶解的中间体新戊二醇磷酰氯，滴加时间为1～2h，滴加完毕后，升温至75～95℃回流反应4～6h，冷却、过滤，用有机溶剂洗涤，于70～80℃真空干燥即得白色粉末状或粘稠液体状的侧基含磷阻燃多元醇。

3.根据权利要求2所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的三氯氧磷和新戊二醇的摩尔比为1：1～1.2：1。

4.根据权利要求2或3所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的有机溶剂?为二氯甲烷或氯仿中的任一种。

5.根据权利要求2所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的小分子三元醇或四元醇为丙三醇、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、1,2,6-己三醇、1,2,7-庚三醇、1,2,8-辛三醇、1,2,9-壬三醇、1,2,10-癸三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基硝基甲烷或季戊四醇中的任一种。

6.根据权利要求2或5所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的小分子三元醇或四元醇与中间体新戊二醇磷酰氯的摩尔比为1：1～1.2：1。

7.根据权利要求2或6所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的缚酸剂为吡啶或三乙胺中的任一种。

8.根据权利要求7所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的缚酸剂与小分子三元醇或四元醇的摩尔比为1：1～1.5：1。

9.根据权利要求2所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一种。

10.根据权利要求2所述的侧基含磷阻燃多元醇及其制备方法，其特征在于该方法中所用的有机溶剂为丙酮、丁酮、乙醇或四氢呋喃中的任一种或等体积的任两种。