[发明专利]一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法在审
| 申请号： | 201510558642.8 | 申请日： | 2015-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN105198764A | 公开（公告）日： | 2015-12-30 |
| 发明（设计）人： | 徐亮;黄志鸿;李彦雄;甄伟达;高蕊;谭格良 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/62 | 分类号： | C07C229/62;C07C227/04 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 冯剑明 |
| 地址： | 528400 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 邻苯二 甲酸 盐酸 水合物 方法 | ||
1.一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，其特征在于，合成步骤如下：
（1）溶解：在反应器中加入溶剂，再将3-硝基邻苯二甲酸加入溶剂中，搅拌；
（2）氮气置换：用氮气置换反应器中的空气后降温至0~20℃，继续通入氮气，在氮气保护下加入催化剂；
（3）氢化反应：先用氢气置换氮气，然后继续通入氢气，进行氢化反应，氢化反应结束后过滤除去催化剂，取滤液；
（4）络合反应：对步骤（3）中所得滤液降温，滴加浓盐酸，搅拌进行络合反应；
（5）离心干燥：将步骤（4）中络合反应后所得产物离心分离并干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂是水、C3~C6的乙酸酯、C1~C4醇、乙酸、正戊醇、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、丙酮、戊烷、正己烷、正庚烷、叔丁基甲基醚、甲基异丁基酮中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的溶剂与3-硝基邻苯二甲酸的质量比为3:1~15:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂是钯黑、钯/碳、铂黑、铂/碳、二氧化铂、三氯化铁/碳、骨架镍、Ni/Al2O3、铑/碳、钌/碳中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂与3-硝基邻苯二甲酸加入量的质量比为0.0001:1~0.01:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中通入氢气保持反应器内压力为0.1~1.0MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中滤液温度降至-10℃~10℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入的浓盐酸与3-硝基邻苯二甲酸的摩尔比是8:1~1.1:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中滴加完浓盐酸后，继续搅拌2~3小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）中干燥条件为30~60℃下真空干燥3~6小时。
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