[发明专利]一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，具体涉及一种以3-硝基邻苯二甲酸为原料，直接合成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法。

背景技术

3-氨基邻苯二甲酸是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料等方面有广泛的应用，但是由于3-氨基邻苯二甲酸不稳定，易变质，即使短时间贮存也会导致纯度降低，不利于存储及长途运输等，需要对其进行进一步的改进。

目前，制备3-氨基邻苯二甲酸的方法文献报道很少，在中国专利CN201510021669.3中，提供了一种3-氨基邻苯二甲酸的制备方法，以3-硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂作用下，经过高压加氢而制得；中国专利CN200710020080.7中公开了一种以3-硝基邻苯二甲酸为原料，在催化剂三氯化铁/碳作用下，用水合肼还原制得3-氨基邻苯二甲酸的方法。但是这些公开的专利中并没有解决3-氨基邻苯二甲酸不稳定、易变质、不易储存的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，由于其以盐酸盐络合物的形态存在，在反应时，不会对其本身的化学性质产生影响，同时又解决了3-氨基邻苯二甲酸本身性质不稳定，易变质，不易存储的问题。

为了实现本发明的技术目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法，合成步骤如下：

(1)溶解：在反应器中加入溶剂，再将3-硝基邻苯二甲酸加入溶剂中，搅拌；

(2)氮气置换：用氮气置换空气后降温至0～20℃，继续通入氮气，在氮气保护下加入催化剂；

(3)氢化反应：先用氢气置换氮气，然后继续通入氢气，进行氢化反应，氢化反应结束后过滤除去催化剂，取滤液；

(4)络合反应：对步骤(3)中所得滤液降温，滴加浓盐酸搅拌进行络合反应；

(5)离心干燥：将步骤(4)中络合反应后所得产物离心分离并干燥。

优选的，所述步骤(1)中溶剂是水、C3～C6的乙酸酯、C1～C4醇、乙酸、正戊醇、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙腈、丙酮、戊烷、正己烷、正庚烷、叔丁基甲基醚、甲基异丁基酮中的任意一种或多种以任意比例混合而成，其中，所述C3～C6的乙酸酯优选的有乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯，所述的C1～C4醇优选的有甲醇、乙醇，异丙醇、叔丁醇。

优选的，所述步骤(1)中加入的溶剂与3-硝基邻苯二甲酸的质量比为3:1～15:1。

优选的，所述步骤(2)中催化剂是钯黑、钯/碳、铂黑、铂/碳、二氧化铂、三氯化铁/碳、骨架镍、Ni/Al₂O₃、铑/碳、钌/碳中的一种。

优选的，所述催化剂与3-硝基邻苯二甲酸加入量的质量比为0.0001:1～0.01:1。

优选的，所述步骤(3)中通入氢气压力为0.1～1.0MPa。

优选的，所述步骤(4)中滤液温度为-10℃～10℃。

优选的，所述步骤(4)中加入的浓盐酸与3-硝基邻苯二甲酸的摩尔比是8:1～1.1:1。

优选的，所述步骤(4)中滴加完浓盐酸后，继续搅拌2～3小时。

优选的，所述步骤(5)中干燥条件是在30～60℃下真空干燥3～6小时。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：本发明以3-硝基邻苯二甲酸为原料，经过溶解-氮气置换-氢化反应-络合反应-离心干燥组合处理工序，直接合成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物，将3-氨基邻苯二甲酸转换成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的络合物形态，解决了3-氨基邻苯二甲酸不稳定，易变质，短时间贮存也会导致纯度降低，不利于存储及长途运输的困扰。此外，本发明还具有工艺操作简便，易于控制，对设备要求低，流程短，成本较低，产物纯度高、收率高的优点，适应于工业规模化生产。

具体实施方式

下面对本发明较佳实施例进行详细阐述，以使本发明更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的限定。

实施例1：