[发明专利]一种达格列净异构体杂质的合成方法

权利要求书

1.一种达格列净异构体杂质的合成方法，其特征在于：以2-氯-5-溴苯甲酸为原料与二氯亚砜反应合成式VI化合物，然后经付克-酰基化得到式V化合物，式V化合物与三乙基硅烷和三氟化硼乙醚反应得到式IV化合物，式IV化合物与式III化合物反应得到式II化合物，式II化合物在三乙基硅烷和三氟化硼乙醚作用下脱甲氧基得到式I化合物，其反应路线为：

所述5-溴-2-氯-2-乙氧基二苯甲酮(式V化合物)的具体合成步骤为：在配备有搅拌器、温度计的玻璃烧瓶中加入200ml二氯甲烷、20g(0.15mol)三氯化铝以及18.3g(0.15mol)苯乙醚，加完后搅拌15min，用冰水降温至0-5℃，再滴加38.1g(0.15mol)2-氯-5-溴苯甲酰氯(式VI化合物)的二氯甲烷溶液，加完后室温2h以进行反应，反应结束后，向反应液中滴加2mol/L盐酸，分层，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，有机层用碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到黄色油状物，用乙醇重结晶得到5-溴-2-氯-2-乙氧基二苯甲酮45g。

2.根据权利要求1所述的达格列净异构体杂质的合成方法，其特征在于：以2-氯-5-溴苯甲酸为起始原料，与二氯亚砜进行酰化反应，得到式VI化合物；2-氯-5-溴苯甲酸与二氯亚砜摩尔比1:1.1-1:1.5；反应溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。