[发明专利]高纯度球型脂肪酰基氨基酸及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种高纯度球型脂肪酰基氨基酸及其制备方法。

背景技术

氨基酸是一类具有氨基和羧基的有机化合物的总称,作为蛋白质和酶的构成成分是生物体必需的化合物之一。

脂肪酰氨基酸系列表面活性剂具有优良的润湿性、起泡性、水溶性、抗硬水性、抗菌性以及抗蚀、抗静电性能，几乎无害无毒，且生态相容性和生物降解性好，广泛用于洗涤剂、化妆品、食品、饮料、石油开采、矿物浮选等多个行业中。N-酰基氨基酸及其盐的制备方法一般为化学合成，其合成方法有脂肪酸酐与氨基酸盐酰化、酰氯与氨基酸盐缩合、脂肪腈水解酰化、酰胺羰基化及脂肪酸与氨基酸盐反应等工艺。较为成熟和通用的为由脂肪酰氯与氨基酸在碱性条件下缩合酰化的方法，即肖顿-鲍曼(Schotten-Banmann)缩合反应，此法工艺流程和设备不复杂，原料易得，反应条件温和，易于实际生产，这也是工业上用得最多的制备N-酰基氨基酸及其盐的方法。但酰氯比较活泼，容易水解，副产物较多。大家都力图通过优化工艺条件来提高产物品质。

脂肪酰氨基酸表面活性剂已有出售味之素公司、国内的普济、壹凡等公司均有生产和销售，但都是液体或粉状固体居多，或者是再通过压片成片状固体。

液体具有运输成本高，精致困难的缺点。粉体和片状固体则不利于溶解，并会产生粉尘，使用困难。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种高纯度球型脂肪酰基氨基酸的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种高纯度球型脂肪酰基氨基酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氨基酸溶于有机溶剂-水体系中，在10-30℃下缓慢滴加脂肪酰氯，同时滴加液碱调节pH值在9-12.5之间，滴加完毕后反应30-60min，得到脂肪酰基氨基酸盐溶液；其中氨基酸与脂肪酰氯的摩尔比为1.0-2.0；

(2)用37wt％的浓盐酸调节步骤(1)得到的脂肪酰基氨基酸盐溶液的pH值至2-5，得到脂肪酰基氨基酸溶液；

(3)将步骤(2)得到的脂肪酰基氨基酸溶液进行真空脱除溶剂，同时用计量泵加入与被脱除的溶剂等体积的去离子水，去离子水加入的速度与溶剂脱除的速度相当，逐渐析出球型粗品，然后加入粗品质量1-3倍的去离子水，使产品完全分散，然后过滤、洗涤、干燥，即得所述高纯度球型脂肪酰基氨基酸。

在其中一个实施例中，步骤(3)中，计量泵加去离子水的时间为60-90min。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为体积浓度为70-90％的乙醇水溶液、异丙醇水溶液、丁醇水溶液、丙酮水溶液或丁酮水溶液中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述脂肪酰氯选自月桂酰氯、椰油酰氯、十四酰氯、十六酰氯中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述氨基酸选自肌氨酸、谷氨酸、丙氨酸或甘氨酸。

在其中一个实施例中，所述液碱为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

本发明的另一目的是提供一种高纯度球型脂肪酰基氨基酸。

具体的技术方案如下：

上述制备方法制备得到的高纯度球型脂肪酰基氨基酸。

在其中一个实施例中，所述高纯度球型脂肪酰基氨基酸的粒径≤200μm。

在其中一个实施例中，所述高纯度球型脂肪酰基氨基酸的纯度≥96％，无机盐含量<0.1％，溶剂含量<1ppm。

本发明的有益效果如下：

本发明解决了脂肪酰氨基酸表面活性剂的成型问题，通过结晶析出可以使产品成为球型，更方便于溶解和使用，并在使用时不会出现扬尘等现象。制备的产品的粒径≤200μm，呈规整球型固体，具有球型、规整度好、尺寸小、比表面积大、吸附性强及易于反应溶解等性质。

本发明所述的方法，制备得到的球型脂肪酰基氨基酸表面活性剂具有纯度高(≥96％)，杂质少的特点，无机盐含量<0.1％，溶剂含量<1ppm。

附图说明

图1为实施例1得到的产品SEM图；

图2为实施例2得到的产品SEM图。

具体实施方式

以下通过实施例对本申请做进一步阐述。

实施例1

一种高纯度球型月桂酰肌氨酸的制备方法，包括如下步骤：