[发明专利]银电解液中铂钯的综合回收方法

权利要求书

1.一种银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于：

（1）银电解液来自银电解生产系统，其中含钯大于等于0.1g/L，含硝酸1~10g/L；

（2）将所述银电解液转移到反应釜，加热至30~80℃，然后加入沉淀剂，将银电解液中的铂钯沉淀，冷却过滤沉淀，得到铂钯精矿和沉铂钯液；

（3）铂钯精矿用pH=0.5~1的稀硝酸洗涤2~3次后烘干、煅烧，将其中有机物被燃烧除弃，残留物为粗铂钯合金；

（4）粗铂钯合金用王水溶解，液固比为5~15:1，温度为60~90℃，浸出时间2~5h，反应结束后过滤；

（5）步骤（4）的滤液直接加碱中和至pH=1~2，然后加氨水中和至pH=9~10，温度50~90℃，红色沉淀全部溶解后过滤，滤渣为铂精矿；

（6）步骤（5）所得滤液加入盐酸，控制pH=1，温度30~50℃，反应30min，反应结束后进行过滤，滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀；

（7）将二氯二氨合亚钯沉淀加氨水溶解，液固比1~3：1，加热至60~90℃，黄色沉淀消失为止，冷却后进行过滤；

（8）步骤（7）所得滤液加热到40~60℃，按水合肼：钯=0.5~1:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品，洗涤、干燥后密封保存。

2.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（2）中所加入的沉淀剂为二甲基乙二醛肟，加入方式：按液固比2:1加去离子水搅拌分散后加入反应釜中，加入量为银电解液中铂钯含量的2.6~3倍。

3.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（2）得到的沉铂钯液返回银电解槽继续电解。

4.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（3）中的干燥在干燥箱中进行，煅烧在马弗炉中进行，控制粗铂钯合金中铂钯含量≥98%，煅烧温度300~600℃，煅烧时间1~4h。

5.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（4）的滤渣用去离子水洗涤2~3次后返回煅烧流程以进一步回收铂钯。

6.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（5）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。

7.根据权利要求1或6所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（5）所得铂精矿用氨水洗涤2~3次，让残留钯转移到滤液中。

8.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（6）所得二氯二氨合亚钯沉淀用5%稀盐酸溶液洗涤2~3次，滤液为酸化液，含少量钯，加锌粉进行置换回收钯。

9.根据权利要求1所述银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于步骤（7）所得滤渣用氨水洗涤2~3次后返回煅烧流程。