[发明专利]银电解液中铂钯的综合回收方法

说明书

技术领域

本发明是一种回收贵金属的方法，具体是一种银电解液中铂钯的综合回收方法。

背景技术

在银电解过程中，银阳极板中的钯有30~60%，铂有5~10%被溶解进入电解液。电解几个周期后，电解液中的Pd²⁺、Pt²⁺不断富集升高，容易被还原为金属，在阴极上沉淀析出，从而影响银产品的质量，且导致贵金属的损失。因此需对电解液进行净化处理，并回收铂钯金属。

目前，从银电解液中净化回收铂钯的生产方法主要有浓缩焙解法、盐酸沉银—铜/铁置换法、活性炭吸附法、丁基黄药沉淀法等。浓缩焙解法和盐酸沉银—铜/铁置换法存在操作繁琐、银损失大、产生有毒气体、得到的铂钯精矿含杂质种类多、含量较高等缺点；活性炭吸附法需要预处理、解析和再生，铂钯吸附效率低，大量银也被吸附，解析液还需要除杂和富集才能得到铂钯精矿；丁基黄药沉淀法选择性广泛，大量银也被共沉淀，得到的铂钯精矿不纯，不利于后续精炼提纯，且沉淀后液返回银电解，会产生不利影响，产出不合格银粉。

在钯的传统精炼提纯过程中，流程为强酸溶解—氯化铵沉钯—热水溶解—氨水中和除杂—盐酸酸化除杂—氨水溶解—水合肼还原，得到海绵钯产品。由于大部分冶炼厂的钯精矿含贱金属杂质和有机物较多，强酸溶解后得到的溶液贱金属和有机物含量高，对后续提纯和钯直收率产生不利影响；从强酸溶液中沉淀钯不彻底，滤液中残留钯1~2g/L，影响产品直收率。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提出一种银电解液中铂钯的综合回收方法，该方法能高效回收银电解液中的铂钯，得到杂质含量低的铂钯精矿，经过煅烧后得到纯度较高的铂钯合金，再经过精炼提纯后即可得到海绵钯和铂精矿，同时净化银电解液返回使用，降低生产成本，增加经济效益。

本发明的目的通过以下手段来实现：

一种银电解液中铂钯的综合回收方法，其特征在于：

（1）银电解液来自银电解作业系统，其中含钯大于等于0.1g/L，含硝酸1~10g/L；

（2）将所述银电解液转移到反应釜，加热至30~80℃，然后加入沉淀剂，将银电解液中的铂钯沉淀，冷却过滤沉淀，得到铂钯精矿和沉铂钯液；

（3）铂钯精矿用pH=0.5~1的稀硝酸洗涤2~3次后烘干、煅烧，将其中有机物被燃烧除弃，残留物为粗铂钯合金；

（4）粗铂钯合金用王水溶解，液固比为5~15:1，温度为60~90℃，浸出时间2~5h，反应结束后过滤；

（5）步骤（4）的滤液直接加碱中和至pH=1~2，然后加氨水中和至pH=9~10，温度50~90℃，红色沉淀全部溶解后过滤，滤渣为铂精矿；

（6）步骤（5）所得滤液加入盐酸，控制pH=1，温度30~50℃，反应30min，反应结束后进行过滤，滤渣为二氯二氨合亚钯沉淀；

（7）将二氯二氨合亚钯沉淀加氨水溶解，液固比1~3：1，加热至60~90℃，黄色沉淀消失为止，冷却后进行过滤；

（8）步骤（7）所得滤液加热到40~60℃，按水合肼：钯=0.5~1:1加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品，洗涤、干燥后密封保存。

步骤（2）中所加入的沉淀剂为二甲基乙二醛肟，加入方式：按液固比2:1加去离子水搅拌分散后加入反应釜中，加入量为银电解液中铂钯含量的2.6~3倍。

步骤（2）得到的沉铂钯液返回银电解槽继续电解。

步骤（3）中的干燥在干燥箱中进行，煅烧在马弗炉中进行，控制粗铂钯合金中铂钯含量≥98%，煅烧温度300~600℃，煅烧时间1~4h。

步骤（4）的滤渣用去离子水洗涤2~3次后返回煅烧流程以进一步回收铂钯。

步骤（5）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。

步骤（5）所得铂精矿用氨水洗涤2~3次，让残留钯转移到滤液中。

步骤（6）所得二氯二氨合亚钯沉淀用5%稀盐酸溶液洗涤2~3次，滤液为酸化液，含少量钯，加锌粉进行置换回收钯。

步骤（7）所得滤渣用氨水洗涤2~3次后返回煅烧流程。