[发明专利]一种多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，具体的方法步骤包括：

(1)制备低共熔盐模板

按氯化锌或氯化锂：氯化钠或氯化钾的质量比为1：0.1～10称取氯化锌或氯化锂和氯化钠或氯化钾，用超纯水分散形成质量浓度为11g/L～110g/L的水溶液，然后放入超低温冰箱中冷冻，最后在冷冻干燥机中冻干，得到低共熔盐模板；

(2)氧化聚合

按步骤(1)制备的低共熔盐：含氮前驱体：铁盐：过硫酸铵的质量比为1：0.01～0.1：0.01～0.5：0.015～0.3称取低共熔盐、含氮前驱体、铁盐和过硫酸铵，其中所述含氮前驱体为苯胺、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺的其中之一，铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和醋酸铁的其中之一；然后以无水乙醇为溶剂，将含氮前驱体、铁盐和过硫酸铵分别溶于无水乙醇形成质量浓度为50g/L～200g/L的含氮前驱体溶液、100g/L～1000g/L的铁盐溶液、100g/L～1000g/L的过硫酸铵溶液，将铁盐溶液和含氮前驱体溶液超声混合均匀后逐滴加入到步骤(1)所制备的低共熔盐模版剂粉末中，滴加时间控制在10～30分钟，然后在球磨机中球磨处理1～3小时，最后将过硫酸铵溶液慢慢加入样品中，继续用球磨机球磨处理1～3小时，干燥后备用；

(3)多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂的制备

将步骤(2)所获得的低共熔盐前驱体氧化聚合物置于马弗炉中，以4～10℃/分钟升温速度，将马弗炉升温至90～150℃脱水1～5小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气或氩气气氛保护下，然后以4～10℃/分钟于管式高温炉中升温至600～1000℃热解1～4小时，冷却至室温，然后将上述低共熔盐封装的氮碳掺杂氧还原催化剂溶解在0.1～1摩尔/升的盐酸水溶液中，60～90℃条件下搅拌2～5小时，离心、洗涤、干燥后得到多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：

(1)制备低共熔盐模板

按氯化锂：氯化钠的质量比为1：0.1称取氯化锂和氯化钠，用超纯水分散形成质量浓度为80g/L的水溶液，然后放入超低温冰箱中冷冻，最后在冷冻干燥机中冻干，得到低共熔盐模板；

(2)氧化聚合

按步骤(1)制备的低共熔盐：苯胺：氯化铁：过硫酸铵的质量比为1：0.08：0.25：0.15称取低共熔盐、苯胺、氯化铁和过硫酸铵，然后以无水乙醇为溶剂，将苯胺、氯化铁和过硫酸铵分别溶于无水乙醇形成质量浓度为100g/L的苯胺溶液、500g/L的氯化铁溶液、500g/L的过硫酸铵溶液，将氯化铁溶液和苯胺溶液超声混合均匀后逐滴加入到步骤(1)所制备的低共熔盐模版剂粉末中，滴加时间控制在20分钟，然后在球磨机中球磨处理2小时，最后将过硫酸铵溶液慢慢加入样品中，继续用球磨机球磨处理3小时，干燥后备用；

(3)多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂的制备

将步骤(2)所获得的低共熔盐前驱体氧化聚合物先置于马弗炉中，以7℃/分钟升温速度，将马弗炉升温至110℃脱水3小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，然后以6℃/分钟于管式高温炉中升温至850℃热解3小时，冷却至室温，可获得低共熔盐封装的氮碳掺杂氧还原催化剂；然后将上述低共熔盐封装的氮碳掺杂氧还原催化剂溶解在0.5摩尔/升的盐酸水溶液中，75℃条件下搅拌3小时，经离心，超纯水洗涤，60℃干燥24小时，得到以低共熔盐为模版合成的多级孔结构氮掺杂碳氧还原催化剂。