[发明专利]一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法

权利要求书

1.一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，其特征在于：制备供试品溶液，供试品溶液包含碱性条件乙酸乙酯萃取样品-A部位和酸性条件乙酸乙酯萃取样品-B部位；同时制备对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别进行色谱条件测定；将供试品溶液A、B两个部位的数据分别生成特征图谱进行精密度试验、稳定性试验和重复性试验；建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱，并对特征图谱进行相似度评价；最后确定色谱峰的归属从而鉴别出强力天麻杜仲胶囊的成份；

所述供试品溶液的制备如下：取胶囊内容物约1g，精密称定，置磨口烧瓶中，精密加入70%乙醇30 mL，称定称重 ，水浴回流2 h，放冷，用70%乙醇补足减失的重量，混匀，滤过，用少量70%乙醇洗涤，合并滤液和洗涤液，蒸至近干；残渣加水15 mL使溶解，用石油醚萃取3次，每次10 mL，弃去石油醚层，水层用氨水调pH 11~12，用乙酸乙酯萃取4次，每次10 mL，合并乙酸乙酯层，蒸干，得碱性乙酸乙酯萃取部位-A部位；经碱性乙酸乙酯萃取后的水层用稀盐酸调pH至1~2，用乙酸乙酯萃取4次，每次10 mL，合并乙酸乙酯层，蒸干，得酸性乙酸乙酯萃取部位-B部位；将A部位、B部位残留物分别用70%甲醇溶解定容至2mL，摇匀，高速离心10 min，取上清液，即得；

所述色谱条件测定的色谱条件是：采用CORTECSTM C₁₈色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱，

梯度洗脱程序

进样量5μL；体积流量0.5min/mL；检测波长220nm；柱温40℃。

2.根据权利要求1所述的强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备方法如下：取绿原酸、天麻素、紫花前胡苷、7-羟基香豆素、原儿茶酸、紫云英苷、没食子酸适量，精密称定，用70%甲醇溶解，分别制成相应的对照品混合溶液。

3.根据权利要求2所述的强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，其特征在于：所述建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱是将强力天麻杜仲胶囊分别制备供试品溶液，进行色谱条件测定，分别记录HPLC色谱图；将A、B两个部位的数据分别导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”，生成特征图谱；以其中一个批号样品的色图谱为参照图谱，通过多点校正和自动匹配，生成对照特征图谱；经分析确定A部位的色图谱中有28个色谱峰为共有特征峰，B部位的色图谱中有18个色谱峰为共有特征峰。

4.根据权利要求1所述的强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，其特征在于：所述确定色谱峰的归属为：在A部位指认了3个色谱峰 ，分别为1号峰：天麻素、8号峰：紫花前胡苷、9号峰：7-羟基香豆素；在B部位指认了4个色谱峰，分别为2号峰：没食子酸、5号峰：原儿茶酸、8号峰：绿原酸、17号峰：紫云英苷。