[发明专利]一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物成份鉴别和质量检测技术领域，具体涉及一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法。

背景技术

强力天麻杜仲胶囊由天麻、杜仲、独活、制附子等十二味中药制备而成；具有散风活血，舒筋止痛的功效，用于中风引起的筋脉掣痛，肢体麻木，腰腿酸痛，头痛头昏等症。中药复方制剂药味多，成分复杂，用部分成分的含量测定不能全面鉴别和控制中药复方制剂质量；中药特征图谱是一种综合、可量化的质量控制鉴别手段，能够较好反映中药复杂的化学成分，已成为公认的鉴别中药和评价其质量的有效手段,是一种良好的色谱鉴别方法。目前尚无强力天麻杜仲胶囊特征图谱的研究报道，因此，对于强力天麻杜仲胶囊的鉴别和质量评价，现有技术依然存在不足。

发明内容

本发明的目的是为了更加全面的鉴别和控制强力天麻杜仲胶囊的质量，提供一种采用HPLC强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，可用于强力天麻杜仲胶囊的鉴别和质量控制。

本发明的技术方案如下：

一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法，它是分别制备供试品溶液，供试品溶液包含碱性条件乙酸乙酯萃取样品(A部位)和酸性条件乙酸乙酯萃取样品(B部位)；同时制备对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别进行色谱条件测定；将供试品溶液A、B两个部位的数据分别生成特征图谱进行精密度试验、稳定性试验和重复性试验；建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱，并对特征图谱进行相似度评价；确定色谱峰的归属从而鉴别出强力天麻杜仲胶囊的成份。

所述供试品溶液的制备如下：取胶囊内容物约1g，精密称定，置磨口烧瓶中，精密加入70％乙醇30mL，称定称重，水浴回流2h，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，混匀，滤过，用少量70％乙醇洗涤，合并滤液和洗涤液，蒸至近干；残渣加水15mL使溶解，用石油醚萃取3次，每次10mL，弃去石油醚层，水层用氨水调pH 11～12，用乙酸乙酯萃取4次，每次10mL，合并乙酸乙酯层，蒸干，得碱性乙酸乙酯萃取部位(A部位)；经碱性乙酸乙酯萃取后的水层用稀盐酸调pH至1～2，用乙酸乙酯萃取4次，每次10mL，合并乙酸乙酯层，蒸干，得酸性乙酸乙酯萃取部位(B部位)；将A部位、B部位残留物分别用70％甲醇溶解定容至2mL，摇匀，高速离心10min，取上清液，即得。

所述对照品溶液的制备方法如下：取绿原酸、天麻素、紫花前胡苷、7-羟基香豆素、原儿茶酸、紫云英苷、没食子酸适量，精密称定，用70％甲醇溶解，分别制成相应的对照品混合溶液。

所述色谱条件测定的色谱条件是：采用CORTECSTM C₁₈色谱柱，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱，进样量5μL；体积流量0.5min/mL；检测波长220nm；柱温40℃。

所述建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱是将强力天麻杜仲胶囊分别制备供试品溶液，进行色谱条件测定，分别记录HPLC色谱图；将A、B两个部位的数据分别导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”，生成特征图谱；以其中一个批号样品的色图谱为参照图谱，通过多点校正和自动匹配，生成对照特征图谱；经分析确定A部位的色图谱中有28个色谱峰为共有特征峰，B部位的色图谱中有18个色谱峰为共有特征峰。

所述确定色谱峰的归属为：在A部位指认了3个色谱峰，分别为1号峰：天麻素、8号峰：紫花前胡苷、9号峰：7-羟基香豆素；在B部位指认了4个色谱峰，分别为2号峰：没食子酸、5号峰：原儿茶酸、8号峰：绿原酸、17号峰：紫云英苷。

本发明建立了强力天麻杜仲胶囊碱性乙酸乙酯和酸性乙酸乙酯提取部位的特征图谱，并用于强力天麻杜仲胶囊的鉴别和质量评价，分别标定了28和18个共有峰，分别指认了3个和4个色谱峰，10批制剂特征图谱的相似度在0.85～0.99。本发明的方法准确、可靠，可用于强力天麻杜仲胶囊的鉴别和质量控制。

附图说明

图1展示了10批强力天麻杜仲胶囊A部位，B部位的特征图谱；图中，A：A部位；B：B部位。

图2展示了强力天麻杜仲胶囊特征图谱与各对照品的色谱比较图；图中，A：A部位；1.天麻素，8.紫花前胡苷，9.7-羟基香豆素；B：B部位；2.没食子酸，5.原儿茶酸，8.绿原酸，17.紫云英苷。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围不受具体实施例的任何限制，而是由权利要求加以限定。

实施例1：

1仪器与材料：