[发明专利]一种锂硫电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

1）、石墨烯/纳米金属氧化物混合分散液的制备：

将纳米金属氧化物分散于去离子水中，超声分散均匀，配置成纳米金属氧化物分散液，搅拌条件下将其加入到石墨烯分散液中，控制石墨烯与纳米金属氧化物的质量比为49:1~8:2，超声分散均匀，得到石墨烯/纳米金属氧化物混合分散液；

2）、纳米硫分散液的制备：

称取一定量纳米硫加入到去离子水中，然后加入少量非离子表面活性剂，控制非离子表面活性剂与纳米硫质量比1:999~1:99，超声分散均匀，得到纳米硫分散液；

3）石墨烯卷绕纳米金属氧化物/纳米硫复合材料的制备：

搅拌条件下将纳米硫分散液加入到石墨烯/纳米金属氧化物混合分散液中，控制纳米硫与石墨烯质量比8:2~1:9，超声分散后置于保温杯中，加入足量的液氮进行快速冷却固化，随后将产物转移到冷冻干燥机中进行干燥，将产物在惰性气氛保护下进行热处理，得到黑色的石墨烯卷绕纳米金属氧化物/纳米硫复合材料。

2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，石墨烯分散液的浓度为0.8~1.5mg/mL，纳米金属氧化物分散液的浓度为0.1~0.5mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，石墨烯分散液按照以下方法制备而成：

1）、氧化石墨烯分散液的制备：

以天然石墨为原料，通过改进的Hummers法制备氧化石墨；将氧化石墨溶于去离子水中，超声剥离1~10h，得到氧化石墨烯分散液；

2）、石墨烯分散液的制备：

在加热条件下向氧化石墨烯分散液中加入还原剂进行反应，将反应得到的石墨烯离心、洗涤至中性后再次分散于去离子水中，经超声剥离20~40h，得到石墨烯分散液。

4.根据权利要求3所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中石墨为天然鳞片石墨，氧化石墨烯分散液的浓度为0.1~2mg/mL；超声功率250W，频率30~70KHz。

5.根据权利要求3所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，反应温度为70~100℃；还原剂为硼氢化钠或水合肼；当还原剂为硼氢化钠时，硼氢化钠与氧化石墨的质量比为10:1~15:1，还原时间2~3h；当还原剂为水合肼时，水合肼与氧化石墨的质量比为1:2~1:1，还原时间1~2h；所得石墨烯中官能团质量含量在5~15%之间。

6.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，纳米金属氧化物为TiO₂、Al₂O₃或SiO₂中的一种，粒径为5~100nm，纳米金属氧化物分散液超声时间3~5h，超声功率250W，混合分散液超声时间3~5h，超声功率250W。

7.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，纳米硫粒径5~200nm，纳米硫分散液浓度为1~5mg/mL，超声分散时间10~20h，非离子表面活性剂为曲拉通TX-100、吐温20、吐温80、OP-10、PVP中的一种。

8.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，超声分散时间5~10h，液氮冷却固化时间1~5min，冷冻干燥时间36~60h。

9.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，热处理温度145~180℃，时间2~15h，惰性气体为氮气或氩气。

10.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤3）制备的石墨烯卷绕纳米金属氧化物/纳米硫复合材料中，石墨烯扭曲成卷状结构，直径为100~1000nm，长度为5~50μm。