[发明专利]氮掺杂石墨烯/氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料的制备方法与应用

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（a）向100ml浓度为0.5mg/ml的氧化石墨烯中加入1.5g高锰酸钾，搅拌反应2h，然后加入250ml质量分数为36.5%的盐酸搅拌反应3h，再加入20ml质量分数为30%的过氧化氢搅拌反应3h，获得多孔石墨烯；

（b）将多孔石墨烯置于透析袋中，于蒸馏水中透析8-12天，取出后超声分散1h；然后加入碳纳米管，所加入碳纳米管与多孔石墨烯的质量比为1:5-15，继续超声2h后，抽滤成膜；

（c）取抽滤获得的膜于常温下干燥48h，加入35ml浓度为25%的氨水 ，180℃反应24h，所得产物即为掺氮石墨烯/碳纳米管混合物膜；

（d）将掺氮石墨烯、碳纳米管混合物膜置入含有硝酸锌0.1mmol、硝酸钴0.1mmol、尿素0.1mmol、氟化铵0.1mmol，无水乙醇30ml的45ml蒸馏水中，于120-140℃反应4h；

（e）步骤（d）反应后获得的混合物转移至管式炉，在氮气氛围下，300-400℃烧结2h，即获得所述氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所加入碳纳米管与多孔石墨烯的质量比为1:10。

3.根据权利要求2所述的氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（e）中，管式炉升温速率为2℃/min。

4.根据权利要求1-3之一所述的氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯是这样获得的：

将3g天然鳞片石墨分散于70ml质量分数为98%的硫酸，冰浴条件下加入硝酸钠1.5g、高锰酸钾9g，保持温度低于20℃搅拌反应1.5h；然后将反应物置于38-40℃热水浴中搅拌反应30min；然后再次置于冰水浴中，加入500ml蒸馏水至少静置2h，弃去上层清液后以13000rpm的速率离心10min，然后将离心获得的深色溶液超声分散10min，超声频率为20kHz，分散后以4000rpm的速率离心10min，离心后所获得的上层黄色透明液体即为氧化石墨烯溶液。

5.如权利要求1-3之一所述方法制备的氮掺杂石墨烯/ 氮掺杂碳纳米管/钴酸锌复合材料作为柔性电极的应用。