[发明专利]一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述核壳结构复合正极材料的内核材料为磷酸铁锂，采用溶剂热合成方法获得；所述核壳结构复合正极材料的外壳材料为磷酸钴铁锂材料，采用溶剂热合成技术并在磷酸铁锂内核材料的表面生长磷酸钴铁锂材料而获得。

2.根据权利要求1所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述内核材料的磷酸铁锂的溶剂热合成方法为：将氢氧化锂，硫酸亚铁，磷酸以摩尔比为3:1:1分散于去离子水和PEG400的混合液中，置于微波反应器，反应温度为160℃，微波加热反应时间10min后，取出沉淀物洗涤干净，即可得纯相磷酸铁锂内核材料，所述混合液由去离子水和PEG400通过体积比为3:2混合而成。

3.根据权利要求2所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述外壳材料的磷酸钴铁锂材料的溶剂热合成方法为：

a、将氢氧化锂，硫酸钴，硫酸亚铁，纯相磷酸铁锂内核材料和磷酸依次分散于混合溶剂中，其摩尔比为:2.8～3.2:0.5:0.45:0.05:0.95，混合时的添加顺序为先将纯相磷酸铁锂内核材料的悬浮液加入到PEG400，然后依次添加磷酸溶液、氢氧化锂溶液、硫酸亚铁溶液和硫酸钴溶液，保持混合溶剂的去离子水与PEG400的体积比为2:1～1:1，从而制得前驱体混合液；

b、将制备的前驱体混合液转移至微波反应器中进行微波溶剂热反应，反应温度为180℃～200℃，微波加热反应时间5min～30min，得到中产物

c、再将中产物经过离心洗涤、干燥、包碳，即可得到单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料

上述合成过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：

氢氧化锂59～67份

硫酸钴71份

硫酸亚铁63份

纯相磷酸铁锂4份

磷酸55份

PEG400500～750份

去离子水1000份。

4.根据权利要求3所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述外壳材料的磷酸钴铁锂材料的溶剂热合成方法的反应温度为200℃，微波加热反应时间为20min；

所述合成过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：

氢氧化锂63份

硫酸钴71份

硫酸亚铁63份

纯相磷酸铁锂4份

磷酸55份

PEG400667份

去离子水1000份。

5.根据权利要求3所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述外壳材料的磷酸钴铁锂材料的溶剂热合成方法的反应温度为200℃，微波加热反应时间为5min；

所述合成过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：

氢氧化锂67份

硫酸钴71份

硫酸亚铁63份

纳米磷酸铁锂4份

磷酸55份

PEG400750份

去离子水1000份。

6.根据权利要求3所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述外壳材料的磷酸钴铁锂材料的溶剂热合成方法的反应温度为200℃，微波加热反应时间为10min；

所述合成过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：

氢氧化锂59份

硫酸钴71份

硫酸亚铁63份

纳米磷酸铁锂4份

磷酸55份

PEG400500份

去离子水1000份。

7.根据权利要求3所述的一种单分散磷酸铁锂及磷酸钴铁锂核壳结构复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述外壳材料的磷酸钴铁锂材料的溶剂热合成方法的反应温度为200℃，微波加热反应时间为30min；

所述合成过程所用的原料，按质量份数计算，其组成及含量如下：

氢氧化锂59份

硫酸钴71份

硫酸亚铁63份

纳米磷酸铁锂4份

磷酸55份

PEG400667份

去离子水1000份。