[发明专利]一种芳烃基磺酰氯衍生物的制备方法在审
申请号: | 201510573787.5 | 申请日: | 2015-09-10 |
公开(公告)号: | CN105111111A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 杨继群;张业容;姚勇 | 申请(专利权)人: | 泰兴市臻庆化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/86 | 分类号: | C07C309/86;C07C303/02;C07C303/08 |
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地址: | 225300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳烃 基磺酰氯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种芳烃基磺酰氯衍生物,其特征在于,由以下组分按摩尔百分比组成:
。
2.一种制备权利要求1所述的芳烃基磺酰氯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备氯磺酸:向合成器中加入一定量的氯化氢气体和三氧化硫气体,将温度控制在115~130℃,反应一段时间后进行冷却,再经分离,得氯磺酸备用;
2)制备粗芳烃基磺酰氯衍生物:向三口烧瓶中加入2~6摩尔的氯磺酸,同时通入0.5~1.5摩尔的三氧化硫气体,形成稳定的氯磺酸溶液,再向三口烧瓶中缓慢加入1摩尔的芳烃基衍生物,同时滴加1~2滴醋酸,升温至50~140℃,保持温度不变,反应6~8h,待前段反应结束后再将三口烧瓶内温度降至40~60℃,滴加0.5~3摩尔的三氯氧磷,再将三口烧瓶内温度升至60~120℃,保温反应2~4h,待反应完全后,将三口烧瓶内的温度降至20℃以下;
3)稀释粗芳烃基磺酰氯衍生物:将粗芳烃基磺酰氯衍生物缓慢加入到冰水中,搅拌稀释;
4)制备纯芳烃基磺酰氯衍生物:向稀释物中加入与芳烃衍生物质量比为10:1~12:1的溶剂,搅拌1~2h后静置分层,上层产物经蒸馏脱除溶剂,下层为混酸,循环使用,再对上层蒸馏后的产物进行过滤,得纯芳烃基磺酰氯衍生物。
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