[发明专利]一种连续化合成2,6‑二氯对硝基苯胺的清洁工艺

权利要求书

1.一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的工艺，所述工艺为：采用多级串联的反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(9～15)：(1.8～2.0)的配比，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在5℃～65℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6-二氯对硝基苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到母液中的盐酸质量分数为28％～35％时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用，并且，将末级反应釜产生的氯化氢尾气回用。

2.一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的工艺，所述工艺为：采用多级串联的反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(9～15)：(1.8～2.0)的配比，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在5℃～65℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料进行离心分离，得到2,6-二氯对硝基苯胺产品和母液，母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到母液中的盐酸质量分数为28％～35％时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用，并且，将末级反应釜产生的氯化氢尾气回用。

3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：对硝基苯胺和盐酸先投加到打浆釜中混合，再通过泵连续地投加到一级反应釜中。

4.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：所述的对硝基苯胺、盐酸、氯气的摩尔比为1：(11～13)：(1.82～1.98)。

5.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：氯化反应温度为25℃～45℃。

6.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：盐酸质量分数为28～35％。

7.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：各级反应釜上都连接一个喷射器，反应釜内一部分物料通过泵经由喷射器进行自身反应釜内循环，同时喷射器中产生的负压可吸入氯气或上一级产生的尾气。

8.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：所述反应釜采用2～4级串联。

9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的过滤采用多个并联的压滤机。

10.如权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述的离心分离采用多个并联的离心机。

11.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：所述的母液回收槽采用多个并联。

12.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：末级反应釜产生的氯化氢尾气和母液回收槽中鼓出来的氯化氢尾气用于间氨基乙酰苯胺的合成。

13.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：末级反应釜产生的氯化氢尾气和母液回收槽中鼓出来的氯化氢尾气进入尾气处理系统回收盐酸；

所述尾气处理系统是采用多级串联的尾气吸收塔，氯化氢尾气进入一级吸收塔被水喷淋吸收，前一级吸收塔里未被吸收的氯化氢尾气进入下一级吸收塔继续被水喷淋吸收，吸收液通过泵进入自身吸收塔内循环继续吸收氯化氢尾气，末级吸收塔用液碱吸收前一级吸收塔里少量逃逸的氯化氢尾气，吸收液通过泵进入自身吸收塔内循环，末级吸收塔的尾气经检测合格后排放，当一级吸收塔中盐酸的质量分数达到设定值时，回收盐酸，将除了末级吸收塔外的下一级吸收塔中的吸收液泵入前一级吸收塔中，并向倒数第二级吸收塔补充水，当末级吸收塔的吸收液pH值≤10时，进废水处理系统，并向末级吸收塔补充液碱。