[发明专利]一种连续化合成2,6‑二氯对硝基苯胺的清洁工艺

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，尤其是一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺。

(二)背景技术

2,6-二氯对硝基苯胺是重要的染料中间体，用于分散黄棕3GL、分解黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R等分散染料的合成，其合成方法主要有以下几种：

(1)直接氯化法

对硝基苯胺在盐酸条件下，在35℃与氯气反应而得。该方法虽然原料价廉易得，收率95％，纯度≥98％，但需回收处理氯化氢尾气。

(2)氯酸钠法

对硝基苯胺在盐酸条件下，在20℃～25℃与氯酸钠反应而得。该方法原料价格高，工艺复杂，收率90％，成本高。

(3)二氯硫酰法

对硝基苯胺在二氯苯条件下，在80℃与二氯硫酰反应而得。该方法原料二氯硫酰运输困难，需自产二氯硫酰，且产生大量的二氧化硫和氯化氢气体，三废处理困难，收率92.1％，纯度≥98％。

(4)次氯酸法

对硝基苯胺在硫酸条件下，在30℃与次氯酸的硫酸溶液反应而得。该方法需消耗大量的硫酸和次氯酸钠，生产中废酸排放量大，收率85％，纯度≥96％。

(5)过氧化氢法

对硝基苯胺在40℃～50℃条件下，与过氧化氢及盐酸反应而得。该反应得到的产品收率82％，纯度≥99％，但需消耗大量的过氧化氢和盐酸。

通过上述五种生产方法的对比，认为直接氯化法优于其他四种，如公开专利CN101423480A中采用连续化直接氯化法生产2,6-二氯对硝基苯胺，将多个大体积的反应釜依次相连通，并将尾气吸收塔与最后一个反应釜相连通，然后将已反应好的物料从反应釜中泵出，经压滤、洗涤至中性，烘干即得产品。该生产工艺可以提高产量、降低生产成本，但尾气吸收塔中的氯化氢气体和物料压滤后的母液还需后续处理。

(三)发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，该工艺收率高，得到的产品纯度高，并且无废水产生，真正实现废水零排放的清洁生产。

本发明采用的技术方案如下：

一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺如下：采用多级串联的反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(9～15)：(1.8～2.0)的配比，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气(氯化氢和未反应完的氯气)进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在5℃～65℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤或离心分离，得到2,6-二氯对硝基苯胺产品，和母液，母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。

进一步，所述的对硝基苯胺、盐酸、氯气的摩尔比优选为1：(11～13)：(1.82～1.98)。

进一步，盐酸的质量分数为28～35％，优选为28％～33％。

进一步，所述的氯化反应温度优选为25℃～45℃。

进一步，对硝基苯胺和盐酸先投加到打浆釜中混合，再通过泵连续地投加到一级反应釜中。

进一步，向母液回收槽中的母液鼓空气，至母液中的盐酸质量分数为28％～35％(优选为28％～33％)时停止鼓气，母液进入母液储槽。

进一步，各级反应釜上都连接一个喷射器，反应釜内一部分物料通过泵经由喷射器进行自身反应釜内循环，同时喷射器中产生的负压可吸入氯气或上一级产生的尾气，从而流体和气体在喷射器中可充分混合后进入反应釜，有利于反应釜内氯化反应的进行。

进一步，所述反应釜优选2～4级串联。

进一步，末级反应釜设有检测口，用KI试纸检测无颜色变化则判定反应完全。

进一步，所述过滤或离心分离指一般的物理过滤或机械分离，如可以用压滤机过滤或离心机分离，为达到物料的连续移出，优选压滤机或离心机为多个并联，即末级反应釜出来的物料进入并联的压滤机或离心机中的一只，当压滤机或离心机饱和后，切换至其他压滤机或离心机以保证物料的连续移出。所述压滤机或离心机优选3～5只并联。