[发明专利]一种噁唑烷酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述具体步骤：

(1)在无水无氧，惰性气氛中，将称重的催化剂和共催化剂用环氧烷溶解，再加入芳香胺和有机碱，混匀后将混合液注入反应容器中，在温度30～150℃及二氧化碳压力2～40大气压的反应条件下反应6～24小时；

其中所述共催化剂选自四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、双三苯基膦氯化铵、四辛基溴化铵中的一种；

所述环氧烷、芳香胺、催化剂、共催化剂和有机碱的摩尔比为200～6000:20～800:1:0.5～2:20～80；

其中所述催化剂通式为：LLn(THF)₃，其化学结构式为：

上面结构式中Ln为稀土金属，选自镧、钕、钐和钇中的一种，THF为四氢呋喃；通式中L表示氮桥连三芳氧基配体，选自L¹H₃、L²H₃、L³H₃中的一种，L¹H₃为氨基三亚甲基[三(4,6-二甲基苯酚)]，L²H₃为氨基三亚甲基[三(4,6-二氯苯酚)]，L³H₃为氨基三亚甲基[三(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]，上述三种配体的化学结构式依次为：

所述芳香胺选自苯胺、对三氟甲基苯胺、对溴苯胺、对氟苯胺、对甲基苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺和对甲氧基苯胺中的一种；

(2)步骤(1)中反应结束后，除去反应容器中多余的二氧化碳，加入内标试剂，取出一滴用溶剂稀释后进行气相表征计算反应产率，剩余物以乙酸乙酯和石油醚的混合物作为洗脱剂，经柱层析分离，得到纯净产物。

2.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于所述环氧烷、芳香胺、催化剂、共催化剂和有机碱的摩尔比为200～6000:100～400:1:0.5～2:20～80。

3.根据权利要求2所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于所述环氧烷、芳香胺、催化剂、共催化剂和有机碱的摩尔比为200～4000:200～400:1:1～2:20～60。

4.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中反应温度为60～120℃，二氧化碳压力为6～20大气压。

5.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述有机碱选自1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、四甲基乙二胺、三乙胺、三乙基二胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中内标试剂选自正十六烷、正十二烷中的一种，且所述内标试剂与芳香胺的摩尔比为10:1。

7.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述洗脱剂组分的摩尔比例为：乙酸乙酯：石油醚＝1:1～10。