[发明专利]基于邻苯二甲醛-NH3-Na2SO3反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法在审
申请号: | 201510581168.0 | 申请日: | 2015-09-14 |
公开(公告)号: | CN105203476A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 严春梅;梁英;殷世民;许金;郭庆;胡鸿志 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 邻苯二 甲醛 nh sub na so 反应 流动 注射 分光 测定 水样 中铵氮 方法 | ||
1.基于邻苯二甲醛-NH3-Na2SO3反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法,是采用流动注射分析仪和紫外可见分光光度计联合检测水样中的铵氮,包括以下步骤:
1)配制铵氮标准溶液、OPA-Na2SO3混合溶液和EDTA-NaOH缓冲溶液;
2)将流动注射分析仪的阀位调节为Fill状态,启动主动泵,将铵氮标准溶液泵入流动注射分析仪的储样管中,储样管中储满铵氮标准溶液;同时,纯水通过主动泵流经紫外可见分光光度计的检测器,检测器测定波长设置为550nm,对检测器调零;
3)将流动注射分析仪的阀位切换为Inject状态,启动主动泵和副动泵,将主动泵由储样管中泵出的铵氮标准溶液和副动泵泵出的试剂OPA-Na2SO3混合溶液及EDTA-NaOH缓冲溶液混合,并送入到流动注射分析仪的反应管中;
4)将流动注射分析仪的阀位切换为Fill状态,使反应管中的反应溶液在反应温度下保温反应一定时间;
5)到达反应时间后,启动主动泵,纯水推动反应管中的反应液流经检测器,由检测器于550nm处测定吸光度A,该吸光度信号由计算机连续采集,以流出曲线(吸光度A随时间的变化曲线)的形式输出,记录流出曲线峰高处的吸光度,并以流出曲线峰高处的吸光度与铵氮标准溶液的浓度制作工作曲线;
6)以待测样品溶液代替铵氮标准溶液,重复步骤2)至步骤5),获得待测样品溶液的流出曲线及所述流出曲线峰高处的吸光度,以该流出曲线峰高处的吸光度根据工作曲线定量待测样品溶液中的铵氮含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:储样管的长度为1.4-2.0m,内径为0.8-1.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:OPA-Na2SO3混合溶液的泵入量为控制反应溶液中OPA的浓度为0.28-0.42g/L,Na2SO3的浓度为0.013-0.023g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述EDTA-NaOH缓冲溶液的泵入量为控制反应溶液的pH值为10.77-10.95,反应溶液中EDTA的浓度为大于或等于15g/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应溶液在反应管中进行反应的温度为≤60℃。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应溶液在反应管中进行反应的温度为27-55℃。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应溶液在反应管中反应的时间介于大于0至小于或等于反应的平衡时间之间。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应溶液在反应管中反应的时间介于大于0s至小于340s之间。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应溶液在反应管中反应的时间为160-340s。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:反应完成后所得的反应液流经检测器时的流速为≥8.2mL/min。
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