[发明专利]基于邻苯二甲醛-NH3-Na2SO3反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水样中铵氮含量的测定方法，具体涉及一种基于邻苯二甲醛-NH₃-Na₂SO₃反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法。

背景技术

铵氮(也称为氨氮)是指水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氮，其组成比取决于水的pH值和水温。它是水体中浮游植物可直接利用的最重要的无机氮形态，由于受人类活动的影响，一些水体的铵氮含量较高，甚至达到毒害水生生物和破坏水体生态平衡的程度。因此，铵氮是水质必测指标。目前测定水样中铵氮的方法很多，如纳氏试剂分光光度法、水杨酸光度法、化学发光法、离子色谱法、分子吸收光谱法等。但这些方法大多操作复杂，易受干扰。流动注射分析(FlowInjectionAnalysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(RuzickaJ)和汉森(HansenEH)提出的一种新型的连续流动分析技术，实现了溶液自动在线处理及测定。FIA技术具有装置小型、简单、操作可靠；自动化程度高、分析速度快；分析结果重现性好；所需试剂量少；灵敏度高、检测限低等优点；并且FIA技术可与多种分析仪器联用，目前广泛用于环境、农业、医药、食品等领域。但目前尚未发现基于OPA(邻苯二甲醛，o-phthaldialdehyde)-NH₃-Na₂SO₃反应生成紫红色络合物采用流动注射分析法结合分光光度法进行检测水样中铵氮含量的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新的水样中铵氮含量的测定方法，具体为基于邻苯二甲醛-NH₃-Na₂SO₃反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法，该方法操作简单、快速，与常规靛酚蓝分光光度法相比结果无显著性差异。

本发明所述的基于邻苯二甲醛-NH₃-Na₂SO₃反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法，是采用流动注射分析仪和紫外可见分光光度计联合检测水样中的铵氮，包括以下步骤：

1)配制铵氮标准溶液、OPA-Na₂SO₃混合溶液和EDTA-NaOH缓冲溶液；

2)将流动注射分析仪的阀位调节为Fill状态，启动主动泵，将铵氮标准溶液泵入流动注射分析仪的储样管中，储样管中储满铵氮标准溶液；同时，纯水通过主动泵流经紫外可见分光光度计的检测器，检测器测定波长设置为550nm，对检测器调零；

3)将流动注射分析仪的阀位切换为Inject状态，启动主动泵和副动泵，将主动泵由储样管中泵出的铵氮标准溶液和副动泵泵出的试剂OPA-Na₂SO₃混合溶液及EDTA-NaOH缓冲溶液混合，并送入到流动注射分析仪的反应管中；

4)将流动注射分析仪的阀位切换为Fill状态，使反应管中的反应溶液在反应温度下保温反应一定时间；

5)到达反应时间后，启动主动泵，纯水推动反应管中的反应液流经检测器，由检测器于550nm处测定吸光度A，该吸光度信号由计算机连续采集，以流出曲线(流出曲线即为吸光度A随时间的变化曲线)的形式输出，记录流出曲线峰高处的吸光度，并以流出曲线峰高处的吸光度与铵氮标准溶液的浓度制作工作曲线；

6)以待测样品溶液代替铵氮标准溶液，重复步骤2)至步骤5)，获得待测样品溶液的流出曲线及所述流出曲线峰高处的吸光度，以该流出曲线峰高处的吸光度根据工作曲线定量待测样品溶液中的铵氮含量。

上述方法中，储样管为聚四氟乙烯管，优选采用长度为1.4-2.0m，内径为0.8-1.0mm的聚四氟乙烯管作为储样管。