[发明专利]一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：

一、将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:(1.1～1.3):2混匀后，在1400℃～1500℃下通过无压烧结合成Ti₃AlC₂相陶瓷，然后进行粉碎，得到Ti₃AlC₂粉末；

二、将Ti₃AlC₂粉末放入浓度为40wt.％的氢氟酸中腐蚀12h，腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理，然后将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体；

三、将堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体与有机溶剂按照质量比为1:(10～100)混合，然后进行离心处理，得到悬浮液；

四、取悬浮液的上清液，加入去离子水并超声震荡分散2～24h，烘干后得到片层状的Ti₃C₂T_x粉体；

五、将片层状的Ti₃C₂T_x粉体和氧化石墨烯同时加入到有机溶剂中，室温搅拌6～24h，然后进行抽滤，去除有机溶剂，再在80℃下烘干，即完成可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备；

其中步骤二堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体中T为腐蚀后粉末上形成的-F基团或-OH基团。

2.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后，在1450℃下通过无压烧结合成Ti₃AlC₂相陶瓷。

3.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体与有机溶剂按照质量比为1:20混合。

4.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二和步骤三中的离心速度均为100rpm～4000rpm、离心时间均为30min～120min、离心次数均为1～10次。

5.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中超声波功率为300W～600W、超声波频率为20～40KHz。

6.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤四悬浮液的上清液中有Ti₃C₂T_x，Ti₃C₂T_x与去离子水的质量比为1:(200～1000)。

7.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中片层状的Ti₃C₂T_x粉体和氧化石墨烯的总质量与有机溶剂的质量比为1:(10～100)。

8.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中氧化石墨烯和片层状的Ti₃C₂T_x粉体的质量比为1:(1～99)。

9.根据权利要求1所述的一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三和步骤五中有机溶剂均为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或Triton X100。