[发明专利]一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米陶瓷材料合成与制备领域，具体涉及一种MXene复合材料的制备方法。

背景技术

Ti₃C₂T_x作为一种新型的二维材料，其理论体积比电容远高于所有的碳材料，在锂离子电池方面极具应用前景。剥离后的Ti₃C₂T_x材料相比其多层结构能够储存更多的锂离子，但是由于制备过程中Ti₃C₂T_x片层产生堆垛的现象，限制了其储存锂离子的能力；制备过程中Ti₃C₂T_x会与水和腐蚀剂发生化学反应，使其表面存在官能团，严重影响了其导电性能，同样限制了其在锂离子电池方面的应用。目前只有Ti₃C₂T_x可以成功制备并进行电化学性能等测试，同Ti₃AlC₂相比其储锂能力和体积比电容提高四倍之多，应用前景广阔。

石墨烯具有和Ti₃C₂T_x类似的二维层状结构，电子迁移率高达200000cm²v^-1s^-1，可用作储能材料，例如燃料电池，锂离子电池等。在石墨烯片层中插入0维、1维和2维纳米材料可有效降低石墨烯片的堆垛数量，进一步提高其锂离子存储能力。

通过在Ti₃C₂T_x片层中插入石墨烯，一方面增大Ti₃C₂T_x材料的片层间距，提高其储存锂离子的能力；另一方面提高碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的导电性。进一步推动碳化钛纳米片/石墨烯复合材料在锂离子电池方面的应用前景。

目前，采用交替抽滤的方法制备出6-10层厚的三明治形状的Ti₃C₂T_x/石墨烯复合材料：首先将Ti₃C₂T_x的悬浮液通过真空辅助抽滤的方法抽滤到一张聚丙烯薄膜上，再在其基础上抽滤一层石墨烯，如此交替抽滤，得到6-10层的Ti₃C₂T_x/石墨烯复合材料；这种方法需要分别制备Ti₃C₂T_x和石墨烯的悬浮液，相对来说工艺复杂，原料制备时间较长，且抽滤次数过多，失败可能性较大，因此效率较低。

发明内容

本发明目的是为了解决现有Ti₃C₂T_x/石墨烯复合材料的制备工艺复杂及效率低的问题，而提供一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法。

一种可用于锂离子电池负极的碳化钛纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，按以下步骤实现：

一、将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:(1.1～1.3):2混匀后，在1400℃～1500℃下通过无压烧结合成Ti₃AlC₂相陶瓷，然后进行粉碎，得到Ti₃AlC₂粉末；

二、将Ti₃AlC₂粉末放入浓度为20wt.％～50wt.％的氢氟酸中腐蚀4～24h，腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理，然后将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体；

三、将堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体与有机溶剂按照质量比为1:(10～100)混合，然后进行离心处理，得到悬浮液；

四、取悬浮液的上清液，加入去离子水并超声震荡分散2～24h，烘干后得到片层状的Ti₃C₂T_x粉体；