[发明专利]一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法在审
申请号: | 201510582414.4 | 申请日: | 2015-09-14 |
公开(公告)号: | CN105084360A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 段小明;刘博慧;贾德昌;孙亚建;杨治华;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/30 | 分类号: | C01B31/30;B82Y40/00;C04B35/56;C04B35/622 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 加热 辅助 超声 剥离 二维 纳米 ti sub 方法 | ||
1.一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀,控制温度为1400℃~1500℃,无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷,然后粉碎,得到Ti3AlC2粉末;
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4~24h,然后加入去离子水离心处理,去除氢氟酸,再将沉淀物烘干,得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体,其中,Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团;
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中,抽真空后封闭,放入微波加热设备中,控制功率为100W~1000W,保温0.5~5min;
四、将步骤三的微波保温过程重复1~10次;
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管,自然冷却,将管内的Ti3C2Tx粉体取出,加入有机溶剂,室温搅拌均匀,然后离心处理得到的悬浮液,除有机溶剂;其中,Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20,有机溶剂为二甲基亚砜;
六、将步骤五得到的产品倒出上清液,得到沉淀物,然后加入去离子水,放入超声波发生器中震荡分散,保持2~24h,然后进行抽滤,再烘干,得到二维纳米Ti3C2片层。
2.一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀,控制温度为1400℃~1500℃,无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷,然后粉碎,得到Ti3AlC2粉末;
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4~24h,然后加入去离子水离心处理,去除氢氟酸,再将沉淀物烘干,得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体,其中,Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团;
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中,然后放入微波加热设备中,控制功率为100W~1000W,保温0.5~5min;其中,Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶(10~100),有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或TritonX-100;
四、将步骤三的微波保温过程重复1~10次;
五、取出步骤四处理后的烧杯,室温搅拌均匀,然后离心处理得到的悬浮液,除有机溶剂;
六、将步骤五得到的产品倒出上清液,得到沉淀物,然后加入去离子水,放入超声波发生器中震荡分散,保持2~24h,然后进行抽滤,再烘干,得到二维纳米Ti3C2片层。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法,其特征在于步骤一中Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶(1.1~1.9)∶2。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法,其特征在于步骤二中氢氟酸溶液的质量浓度为20%~50%。
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