[发明专利]一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷材料合成与制备领域。

背景技术

二维材料Ti₃C₂要比石墨烯更为稳定。作为一种新型二维材料，Ti₃C₂具有独特且优异的力学、电子、磁学性能，具有重要的应用价值。由于制备成本高、难以大规模生产的问题，严重限制了其应用范围。目前制备高质量Ti₃C₂仍然存在很多亟待解决的关键问题，例如层数可控性不高、均匀性差、晶体尺寸不大等。

目前广泛采用的液相超声剥离就是通过一定浓度的氢氟酸腐蚀掉Ti₃AlC₂中的Al元素，再通过超声分散，得到带有官能团(F、OH)的Ti₃C₂。但是由于Ti₃AlC₂中Al原子层与氢氟酸接触情况不同，导致各片层腐蚀不均匀，且腐蚀后各层片之间仍然有较强的结合，仅通过后续超声处理难以得到较好的剥离效果，所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti₃C₂片，而单层或几层纳米片所占的比重很少。因此，必须研究有效、可控以及高效率制备高质量单层或几层(<10层)Ti₃C₂纳米片的新技术，进一步推动MXenes的基础研究并扩展其应用领域。

微波加热技术是利用电磁辐射与被加热物质之间的相互作用实现能量转换的。它不需要介质传递热量并且可以立刻开始或终止加热。由于其加热速率快，加热时间短，极大地缩短了反应的时间和所需能量，反应过程中还可能会抑制副反应的发生并且发生新的反应路径，因此微波加热技术已成为新型的前景广阔的加热手段，开始在实验室中广泛应用起来。采用微波加热辅助超声的方法剥离二维纳米Ti₃C₂片层，不仅操作简单，效率高，制得的粉体质量更高，性能更加优异，有利于拓宽Ti₃C₂材料的应用领域，实现工业化的生产。

发明内容

本发明要解决现有方法在制备中存在由于Ti₃AlC₂中Al原子层与氢氟酸接触情况不同，导致各片层腐蚀不均匀，且腐蚀后各层片之间仍然有较强的结合，剥离效果差，导致所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti₃C₂片，而单层或几层纳米片所占的比重很少的技术问题，而提供一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti₃C₂片层的方法。

一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti₃C₂片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti₃AlC₂相陶瓷，然后粉碎，得到Ti₃AlC₂粉末；

二、将步骤一得到的Ti₃AlC₂粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体，其中，Ti₃C₂T_x中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；

三、将步骤二得到的Ti₃C₂T_x粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；

四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；

五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti₃C₂T_x粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti₃C₂T_x粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；