[发明专利]一种pH和温度双重响应性共聚物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510582778.2 | 申请日: | 2015-09-15 |
公开(公告)号: | CN105061664B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 毕韵梅;徐立;刘玲琪;唐刚;胡敏奇 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10;C08F226/06;C08F220/04;A61K47/32 |
代理公司: | 昆明科阳知识产权代理事务所53111 | 代理人: | 李行健 |
地址: | 650000 云南省昆明市一*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 温度 双重 响应 共聚物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种pH和温度双重响应性共聚物,其特征在于分子结构式为:
分子量为10000~30000。
2.如权利要求1所述的pH和温度双重响应性共聚物的制备方法,其特征在于按如下步骤:
(a)制备烯丙基丙二酸二乙酯与N-乙烯基己内酰胺的共聚物:
将偶氮二异丁腈和N-乙烯基己内酰胺溶于二氧六环,偶氮二异丁腈与N-乙烯基己内酰胺的质量比为1:320~350,每毫升二氧六环中溶有0.1~0.3g的N-乙烯基己内酰胺;在氮气气氛下于65~75℃搅拌中滴加烯丙基丙二酸二乙酯的二氧六环溶液,所加入烯丙基丙二酸二乙酯的二氧六环溶液与偶氮二异丁腈和N-乙烯基己内酰胺二氧六环溶液的体积比是1:1~2,烯丙基丙二酸二乙酯和N-乙烯基己内酰胺的质量比为1:3~10;于65~75℃聚合反应后,产物用THF溶解并于石油醚中共沉淀,收集沉淀物,待有机溶剂挥发干后用蒸馏水溶解,将该水溶液用截留分子量为3500的透析袋透析5~8天,经减压蒸馏和真空干燥得烯丙基丙二酸二乙酯与N-乙烯基己内酰胺的共聚物PDEAM-co-PNVCL;
(b)制备烯丙基丙二酸与N-乙烯基己内酰胺的共聚物:
将NaOH加入PDEAM-co-PNVCL的四氢呋喃溶液中,再加入蒸馏水,每毫升四氢呋喃溶有0.02~0.04gPDEAM-co-PNVCL,NaOH和PDEAM-co-PNVCL的质量比为1:1~1.5,蒸馏水和四氢呋喃的体积比为1:2~2.5;68~72℃反应48~52h后,冷至0~5℃,将产物溶液的pH值调节至4-5,搅拌,用二氯甲烷萃取,分出的有机层经减压蒸馏,剩余物蒸馏水溶解后用截留分子量为3500的透析袋透析5~8天,减压蒸馏,真空干燥制得烯丙基丙二酸与N-乙烯基己内酰胺的共聚物。
3.如权利要求2所述的pH和温度双重响应性共聚物的制备方法,其特征在于按如下步骤:
(a)制备烯丙基丙二酸二乙酯与N-乙烯基己内酰胺的共聚物:
将偶氮二异丁腈和N-乙烯基己内酰胺溶于二氧六环,所述偶氮二异丁腈和N-乙烯基己内酰胺的质量比为1:320~350,每毫升二氧六环中溶有0.1~0.3g的N-乙烯基己内酰胺;抽真空充氮气3~5次,每次30~60min,65~75℃搅拌下滴加烯丙基丙二酸二乙酯的二氧六环溶液,所加入烯丙基丙二酸二乙酯的二氧六环溶液与偶氮二异丁腈和N-乙烯基己内酰胺二氧六环溶液的体积比是1:1~3,烯丙基丙二酸二乙酯和N-乙烯基己内酰胺的质量比为1:3~10;65~75℃聚合反应20~30h,产物用THF溶解后倒入石油醚中共沉淀2~5次,收集沉淀,待有机溶剂挥发干后用蒸馏水溶解,将产物的水溶液倒入截留分子量为3500的透析袋中,透析5~8天,减压蒸馏蒸出水后,真空干燥得烯丙基丙二酸二乙酯与N-乙烯基己内酰胺的共聚物PDEAM-co-PNVCL;
(b)制备烯丙基丙二酸与N-乙烯基己内酰胺的共聚物:
将NaOH加入PDEAM-co-PNVCL的四氢呋喃溶液中,再加入蒸馏水,每毫升四氢呋喃溶有0.02~0.04gPDEAM-co-PNVCL,NaOH和PDEAM-co-PNVCL的质量比为1:1~1.5,蒸馏水和四氢呋喃的体积比为1:2~2.5;70℃反应48~52h后,冷至室温。将反应瓶置于冰水浴中,用0.1~0.2mol/mL的盐酸将产物溶液的pH调节至4-5,搅拌1~2h,用二氯甲烷萃取3~4次,分出的有机层经减压蒸馏蒸出有机溶剂后,剩余物用蒸馏水溶解后转移至截留分子量为3500的透析袋中,透析5~8天,减压蒸馏蒸出水后,真空干燥制得烯丙基丙二酸与N-乙烯基己内酰胺的共聚物。
4.如权利要求1所述的pH和温度双重响应性共聚物的用途是在水中自组装形成纳米胶束,作为鬼臼毒素药物的控制释放载体。
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