[发明专利]一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法

权利要求书

1.一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，包括以下步骤：

⑴硅胶柱色谱富集：

狭叶红景天根醇提物经硅胶柱色谱分离，用5~10倍柱体积的氯仿-甲醇-水混合溶剂洗脱，按每份200~500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿-甲醇-水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.5~0.7的馏分；所述Rf值为0.5~0.7的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的红景天苷粗品；所述氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按7：3：0.5体积比混合均匀而得，或氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按9：1：0.1体积比混合均匀而得，或氯仿-甲醇-水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按8：2：0.2体积比混合均匀而得；

⑵微孔树脂除杂：

所述红景天苷粗品用其质量10~20倍的水溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离，并用2~5倍柱体积的体积分数为20~50%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱物；所述洗脱物经减压干燥，即得红景天苷类组分；所述微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱；

⑶反相液相制备色谱精制：

所述红景天苷类组分用其质量10~20倍的水溶液溶解，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；所述滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，经检测波长为220 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中目标色谱峰馏分，该目标色谱峰馏分经减压干燥即得白色粉末状的红景天苷对照品；所述反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸20 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18，流动相为体积分数10~20%的甲醇溶液，进样体积为20 mL，流速为60 mL/min。

2.如权利要求1所述的一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴中狭叶红景天根醇提物是指将狭叶红景天根粉碎至50~100目后，按1kg：5~20 L的料液比加入体积分数为95%的乙醇或甲醇，在温度为40℃~95℃、提取次数为1~3次、每次提取时间为1~3h的条件下进行提取，得到提取液，该提取液经过滤得到滤液C；所述滤液C经减压干燥至膏状即得。

3.如权利要求1所述的一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，其特征在于：所述步骤⑴中硅胶是指100~200目的柱层析硅胶。

4.如权利要求1或2所述的一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，其特征在于：所述减压干燥的条件均是指真空度为0.06~0.09 MPa，温度为50~70 ℃。