[发明专利]6‑溴异吲哚啉‑1‑酮的合成方法

权利要求书

1.一种6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）化合物（I）与溴化试剂在有机溶剂中发生取代反应，得到化合物（IIa）和化合物（IIb）的混合物；

（b）化合物（IIa）和（IIb）的混合物在碱性条件下发生水解反应，分离出所得产物中的化合物（IIIa）；

（c）化合物（IIIa）在酸性溶液中发生关环反应，得到化合物（IIa）；

（d）化合物（IIa）和二氯亚砜在有机溶剂中，在催化剂的作用下发生反应，得到化合物（IV）；及

（e）化合物（IV）在乙醇中回流反应后，再加入氨水发生反应，得到化合物（V）6-溴异吲哚啉-1-酮；

。

2.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述溴化试剂为N-溴代琥珀酰亚胺，化合物（I）与N-溴代琥珀酰亚胺的物质的量比为1:1.2。

3.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述有机溶剂选自三氯甲烷、醋酸、四氯化碳和N, N二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（b）中，所述碱性条件为氢氧化钠水溶液，水解反应的温度为20~50℃。

5.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（b）中，水解反应后，重结晶分离出所得产物中的化合物（IIIa），重结晶的溶剂选自甲醇、乙醇和水中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（c）中，所述酸性溶液为盐酸或硫酸溶液，反应的温度为20~50℃。

7.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（d）中，所述催化剂为三氟化硼乙醚和苄基三乙基氯化铵，化合物（IV）、氯化亚砜、三氟化硼乙醚、苄基三乙基氯化铵的物质的量比为1:1.2:0.08:0.07。

8.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（d）中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、氯苯和乙苯中的一种或几种，反应温度为80~100℃。

9.根据权利要求1所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（e）中，氨水的质量分数为25%，化合物（IV）与氨的物质的量比为1:10。

10.根据权利要求1或9所述的6-溴异吲哚啉-1-酮的合成方法，其特征在于：在步骤（e）中，化合物（IV）在乙醇中回流反应2-3小时后，加入氨水回流反应4~6小时。