[发明专利]一种自修复多孔纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510586266.3 申请日: 2015-09-15
公开(公告)号: CN105199739B 公开(公告)日: 2018-08-14
发明(设计)人: 李浩;高寅生;李向军;李立;崔啸华;吴燕妮;智伟 申请(专利权)人: 西安文理学院
主分类号: C09K17/40 分类号: C09K17/40;C09K17/32;C08J9/12;C08L1/10;C08B3/14;C09K103/00
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 罗笛
地址: 710065*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 修复 多孔 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1:制备改性纤维素:

步骤1.1:将棉布干燥粉碎,与氢氧化钠溶液混合并进行加热;

步骤1.2:将步骤1.1加热后的混合溶液过滤,得到滤饼;

步骤1.3:将步骤1.2中的滤饼与氯代乙酸乙酯溶液混合并加热,同时进行搅拌;

步骤1.4:用稀硫酸将步骤1.3搅拌后溶液的PH值调节至6.9-7.1;

步骤1.5:在步骤1.4调节PH值后的溶液中加入环戊二烯三羰基锰后冷却抽滤,弃去滤液,得到滤饼;

步骤1.6:将步骤1.5的滤饼用乙醇洗涤并干燥粉碎得到改性纤维素;

步骤2:将步骤1的改性纤维素置于高温高压下数小时,释放压力后与正丁醇混合,全程通入二氧化碳进行发泡处理,得到内部多孔的纤维体,其中将改性纤维素置于高温高压下数小时的具体方法为:

步骤2.1:在温度为110-130℃,压强为1kpa条件下保持2.5-3.5h;

步骤2.2:在温度为110-130℃,压强为2kpa条件下保持2.5-3.5h;

步骤2.3:在温度为130-150℃,压强为4kpa条件下保持0.5-1.5h;

步骤2.4:在温度为140-160℃,压强为8kpa条件下保持0.1-1h;

步骤3:将步骤2的多孔的纤维体与二环戊二烯乳液以3:1的体积比混合并加热,加热后进行搅拌,使多孔纤维体充分吸收二环戊二烯乳液;

步骤4:将步骤3充分吸收二环戊二烯乳液的多孔纤维体与尿素、甲醛、乙烯-顺丁烯二酸酐、氯化铵、间苯二酚混合均匀并加热至45-55℃;

步骤5:在步骤4的混合物中以125:1的体积比加入GrubbsΙ型催化剂,用去离子水清洗后真空抽滤干燥即得到用于固沙的自修复多孔纤维。

2.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为21.5%,棉布与氢氧化钠溶液的质量体积浓度为100g/L,加热的温度为38-42℃,时间为2.5-3.5h。

3.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1.3中氯代乙酸乙酯溶液的质量浓度为2.0%,滤饼与氯代乙酸乙酯溶液的体积比为1:1.5-2.5,加热的温度为75-85℃,搅拌的速度为180-220rpm。

4.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1.5中环戊二烯三羰基锰与步骤1.4中得到的溶液的体积比为270-280:1。

5.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1.6中乙醇的质量浓度为95%,洗涤次数为1-3次,干燥的温度为110-130℃。

6.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2中改性纤维素与正丁醇的体积比为480-520:1。

7.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤3中二环戊二烯乳液的制备方法为:将二环戊二烯与OP10乳化剂以质量比5:1进行混合,在60-80℃水浴锅中以900-1100rpm的搅拌速度加热搅拌,同时加入去离子水,反应0.5-1.5h后形成二环戊二烯乳液。

8.根据权利要求1所述的一种自修复多孔纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤4中多孔纤维体与尿素的体积比为8-9:1,多孔纤维体与甲醛的体积比为12-13:1,多孔纤维体与乙烯-顺丁烯二酸酐的体积比为19-21:1,多孔纤维体与氯化铵的体积比为19-21:1,多孔纤维体与间苯二酚的体积比为24-26:1。

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