[发明专利]碳铜双掺蓝宝石晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510591533.6 申请日: 2015-09-17
公开(公告)号: CN105369352A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 徐民;杭寅;洪佳琪;王向永;陈喆;王亚琦 申请(专利权)人: 中国科学院上海光学精密机械研究所
主分类号: C30B29/20 分类号: C30B29/20;C30B11/04
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 张泽纯;张宁展
地址: 201800 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 碳铜双掺 蓝宝石 晶体 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及光功能材料和晶体生长领域,特别是一种碳铜双掺蓝宝石晶体(化学式Cx·(CuO)y·(Al2O3)1-x-y,简记为C:Cu:Al2O3)及其制备方法。

背景技术

蓝宝石晶体是当前光电产业和微电子产业中极为重要的基础材料,它作为半导体照明行业的关键部件,是蓝光和白光LED的重要衬底。作为光功能晶体,蓝宝石及掺杂蓝宝石从百余年前即被开始了相关的研究工作,最早的工业化晶体就是掺铬蓝宝石,即红宝石(Cr:Al2O3)。上世纪50年代,蓝宝石被发现具有热释光性能,拉开了其光功能应用的序幕。为改善晶体的释光性能,研究者研制了一系列掺杂改性的Al2O3晶体,最重要的是掺碳蓝宝石(即C:Al2O3)。该晶体的释光性能来源于有目的的在晶体结构中产生高浓度的氧空位缺陷,形成一定的色心。但由于发现C:Al2O3应用于释光剂量计具有热猝灭效应并对光高度敏感,一定程度上限制了C:Al2O3在剂量学方面的应用范围。研究者又于近年发展了双元素掺杂的蓝宝石,如C:Mg:Al2O3,并运用它制成了一款新型探测器——荧光核迹探测器。由于原料之一的MgO可与基质原料Al2O3反应形成其它杂质晶相,如镁铝尖晶石(MgAl2O4)进入蓝宝石中,降低晶体的光学质量,因此MgO的掺杂量不能太高(约数十ppm)。另外一方面,Mg元素的电子结构为[Ne]3s2,属于稳定电子结构,难以形成多价态。从而,无法在C:Mg:Al2O3中形成十分理想的色心缺陷数量和种类,这在色心研究和光功能应用中难以满足要求。

基于Al2O3开发新型光功能晶体材料,拓展其应用领域成为当前蓝宝石晶体研究的一大热点。

发明内容

针对现有的蓝宝石基光功能材料的不足,本发明提供一种碳铜双掺蓝宝石晶体及其制备方法。该晶体能够在紫外波段(190~300nm)泵浦光作用下,发射近红外至紫光波段范围内的多种色光,尤其增强429nm附近波段的发射,且这些发射谱带的半峰宽达数十纳米。该晶体可应用于释光剂量探测、色心激光器和发光显示等方面。

本发明的技术解决方案如下:

一种碳铜双掺蓝宝石晶体,其特点在于该晶体的化学式为:Cx·(CuO)y·(Al2O3)1-x-y,所述x,y为重量百分比,取值范围为:0.01wt%≤x≤1wt%和0.01wt%≤y≤0.5wt%。

所述的碳铜双掺蓝宝石晶体的制备方法,其特点在于该方法包括下列步骤:

①原料配方:

碳铜双掺蓝宝石晶体,即Cx·(CuO)y·(Al2O3)1-x-y晶体的生长原料采用纯度为99.99%的C,99.99%的CuO和99.999%的Al2O3,选定x和y值,并按重量百分比x:y:(1-x-y)进行称量配料;

②采用熔体法生长碳铜双掺蓝宝石晶体:

采用分步烧料法制备长晶用料:先将C和Al2O3装入钨坩埚或钼坩埚内,放进惰性气氛保护的高温烧料炉内,采用100~300℃/h的速率升温至2000~2050℃,保温2~5小时后以150~400℃/h的速率降温至室温,再将CuO装入上述盛有C和Al2O3烧结料的坩埚内,重复上述烧结过程;或先将CuO和Al2O3装入钨坩埚或钼坩埚内烧结一次,再添入C重复烧结,最后从坩埚中取出掺有C、Cu元素的Al2O3料;

③采用熔体法生长晶体。

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