[发明专利]一种9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物中的铁含量的测定方法

权利要求书

1.一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中铁含量的测定方法，是用采用火焰原子吸收分光光度法来测定的，具体包括以下步骤：

1）试样液和空白溶液的制备：

称取试样，用乙醇溶解样品并定量转移至100mL容量瓶，加盐酸，摇匀后再用二级水定容，配制成1%~10%质量体积浓度的试样液，同时做空白实验；空白溶液的制备是指不加试样，但加同样量的乙醇和盐酸，再用二级水定容至100mL；

2）标准溶液系列的制备：

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标液至100mL容量瓶，加入与1）同等量的乙醇，加与1）同等量的盐酸，摇匀后再用二级水定容；

3）测量标液吸光度值及做标准曲线：

用原子吸收分光光度计，采用火焰法，依次将步骤2）制备的系列标准溶液引入原子吸收分光光度计中，在分析线波长处，测定系列标准溶液的光强度，以溶液的吸光度值A对铁离子浓度C进行线性回归，模拟出线性回归方程；

4）测量试样液吸光度值及计算出含量：

用原子吸收分光光度计，采用火焰法，依次将步骤1）制备的试样液引入原子吸收分光光度计中，在分析线波长处，测定试样液的吸光度值，根据吸光度值和浓度关系，计算得到样品中铁元素的质量浓度。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：采用火焰原子吸收分光光度法来测定时，采用氘灯扣背景校正，选择分析线在248.3nm波长处测定，空气-乙炔火焰，分析时设定乙炔钢瓶出口压强为0.05Mpa，空气出口压强为0.24Mpa，乙炔流量为1200-1800mL/min，设定仪器燃烧器高度6-12mm测定。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，配制1%~10%质量体积浓度的试样液，其中加入的乙醇和二级水的体积比为0.25~2.3，加入优纯级盐酸的量为使溶液的酸度应保证不低于体积浓度为1%HCl。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，铁标液为20ug/mL，40ug/mL或50ug/mL，按GB/T 602-2002规定配制，浓度的选择根据待测液中铁含量、测的吸光度值大小和线性范围而定。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，试样液的制备，不用加酸消解，直接是用20-70mL乙醇溶解样品并完成样品定量转移至100mL容量瓶，后加1ml～10ml盐酸，摇匀后，最后用二级水定容，标液除了加铁标液，不加试样，也加相同量的乙醇和盐酸，用二级水定容。