[发明专利]一种9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物中的铁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁离子含量的测定方法，特别涉及一种有机磷类杂环化合物中铁离子含量的测定方法。

背景技术

DOPO是有机磷类杂环化合物，具有较高的热稳定性，抗氧化性和优良的耐水性，是反应型和添加型阻燃剂。

由于DOPO的合成中采用了带入铁离子的原料，因此DOPO成品中就含有一定量的铁离子。为了保证产品质量的要求，需要检测DOPO中的铁离子含量。

目前，铁离子含量的检测方法较多，有邻菲啰啉分光光度法，EDTA滴定，ICP-OES，ICP-MS，火焰原子吸收分光光度法等方法。但检测DOPO产品等有机物中金属杂质，如铁离子的方法，均未见中文文献报道。本发明在以上几种方法的基础上，通过多次试验，不断改进比对条件试验，最终选取火焰原子吸收分光光度法，改进了传统的火焰原子吸收分光光度法的条件，使得检测方法更能适应该产品DOPO，有创新点。与用邻菲啰啉分光光度法，EDTA滴定，ICP-OES,ICP-MS，火焰原子吸收分光光度法等方法相比，不需要对样品进行消解处理，安全系数大为提高，且所受干扰小，所用试剂较少、配制简单，操作简便快捷安全，检测成本低，检测结果重现性及准确度好。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种DOPO中铁含量的测定方法。

本发明采用火焰原子吸收分光光度法。先加适量溶剂使样品溶解，游离出样品中含有的铁离子，通过火焰原子化器将被测样品气化，以测量被测元素铁的气态基态原子对特征波长光的吸收为基础，从而测定试样中被测元素铁的含量。

本发明实验所用的水是都是指符合GB/T6682-2008的二级水。若未注明其他要求，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，均按GB/T 601-2002、GB/T602-2002、GB/T 603-2002的规定制备与标定。所用玻璃容器：均用硝酸(GR)溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗。

本发明的分析方法如下：

1、试样液和空白溶液的制备：称取1g～10g(精确至0.1mg)试样，用20-70mL乙醇溶解样品并定量转移至100mL容量瓶，加1ml～10ml盐酸(GR)，摇匀后再用二级水定容，配制成体积浓度为1％～10％的试样液。空白溶液的制备是指不加试样，其他的同样处理(加同样量的乙醇和盐酸，再用二级水定容至100mL。试样液的浓度及含盐量不宜过大。试样液的酸度应保证不低于1％HCl酸度(质量体积浓度)。要求试样液澄清透亮，无浑浊现象。

2、标准溶液系列的制备：分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标液(20ug/mL，40ug/mL或50ug/mL，按GB/T 602-2002规定配制)至100mL容量瓶，加入20-70mL乙醇，加1ml～10ml盐酸(GR)，摇匀后再用二级水定容。铁标液的浓度(20ug/mL，40ug/mL或50ug/mL)可根据样品中铁含量来调整，且标准溶液的制备必须和试样液一样处理，用有机溶剂溶液配制，指加同等量的乙醇和盐酸，再用二级水定容至100mL，以求所有待测液处理的一致性。

3、测量标液吸光度值及做标准曲线：用原子吸收分光光度计，采用火焰法，采用氘灯扣背景校正，依次将标准系列溶液引入原子吸收分光光度计中，选择分析线在248.3nm波长处测定，空气-乙炔火焰，分析时设定乙炔钢瓶出口压强为0.05Mpa，空气出口压强为0.24Mpa，乙炔流量为1200-1800mL/min，设定仪器燃烧器高度6-12mm，测定系列标准溶液的光强度。以溶液的吸光度值A对铁离子浓度C进行线性回归，模拟出线性回归方程。

4、测量试样液吸光度值及计算出含量：测量试样液的吸光度值，根据吸光度值和浓度关系(标准曲线)，计算得到样品中铁元素的质量浓度。

本发明采用火焰原子吸收分光光度法，解决了现有技术DOPO中铁含量的测定困难，试样液和空白溶液的制备的最大的创新点在于：传统的方法都是直接或消解后用二级水来配制试样液，属于无机基底溶液体系。本发明倡导直接用有机溶剂溶液溶解样品，并控制溶液的酸度。与传统的分析方法相对比，样品不需要消解处理，安全系数大为提高。且操作过程缩减，所受干扰小。

具体实施方式

实施例1