[发明专利]一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法在审
申请号: | 201510596652.0 | 申请日: | 2015-09-18 |
公开(公告)号: | CN105061221A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 刘惠峰 | 申请(专利权)人: | 苏州顺唐化纤有限公司 |
主分类号: | C07C211/45 | 分类号: | C07C211/45;C07C209/68 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 215425 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 优化 催化剂 丁基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)反应原料的准备:用100mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇,催化剂用分析天平进行称取,以质量计按以下配方进行配制:木棉浆4-6份;碳化硅5-10份;玻璃纤维2-4份;有机锌催化剂3-5份;稀土化合物1-4份;乳酸1-3份;
(2)将三种反应原料装入高压反应釜,拧紧螺母,在低速搅拌的同时加热升温至220℃进行保温加热,持续反应2-4h后继续升温至270℃反应14-16h;
(3)反应完毕后冷却至室温,分出粗产品,用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗;
(4)先常压蒸馏,再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。
2.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中木棉浆来自攀枝花树、英雄树的果实纤维。
3.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中玻璃纤维为连续纤维。
4.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中乳酸为可湿性粉剂。
6.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式。
7.据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍。
8.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2-3次。
9.根据权利要求1所述的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(5)中抽滤的方式为连续抽滤方式。
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