[发明专利]一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物的合成方法，尤其是一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法。

背景技术

对-正丁基苯胺是制备染料、农药、医药、光电材料等重要中间体，传统对于对-正丁基苯胺的合成工艺主要是以苯胺和正丁醇为原料，采用单质碘或氯化锌作为催化剂进行烷基化反应，但是这两种催化剂均有不足，碘单质遇热易升华，附着在反应器壁上难以去除回收，氯化锌作催化剂对环境污染严重并腐蚀反应设备，不但增加企业生产成本，也不符合绿色化学的要求。

因此，需要一种新的技术方案以解决上述问题。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种操作简单，工艺可靠、反应容易控制，反应效率高、催化剂及其副产物对环境污染小的的优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法。

技术方案：为达到上述目的，本发明一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法可采用如下技术方案：

一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下：

（1）反应原料的准备：用100mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制：木棉浆4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纤维2-4份；有机锌催化剂3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份；

（2）将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220℃进行保温加热，持续反应2-4h后继续升温至270℃反应14-16h；

（3）反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；

（4）先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。

更进一步的，所述步骤（1）中木棉浆来自攀枝花树、英雄树的果实纤维。

更进一步的，所述步骤（1）中玻璃纤维为连续纤维。

更进一步的，所述步骤（1）中玻璃纤维为无碱玻璃纤维。

更进一步的，所述步骤（1）中乳酸为可湿性粉剂。

更进一步的，所述步骤（2）中加热采用水浴加热的方式。

更进一步的，所述步骤（3）中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍。

更进一步的，所述步骤（3）中交替洗涤的次数为2-3次。

更进一步的，所述步骤（5）中抽滤的方式为连续抽滤方式。

有益效果：本发明提供的一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，与现有技术相比，具有反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，对环境污染小的优点，所用催化剂环保低碳、有效加快反应速率、无二次污染、能耗低、原料及副产物对环境污染小，降低了生产成本，可以大量用于工业生产，降低反应原料以及附加产物对环境的污染。

具体实施方式

实施例1：

一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下：

（1）反应原料的准备：用100mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制：木棉浆4份；碳化硅5份；玻璃纤维2份；有机锌催化剂3份；稀土化合物1份；乳酸1份；

（2）将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220℃进行保温加热，持续反应2h后继续升温至270℃反应14h；

（3）反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；

（4）先常压蒸馏，再抽滤结晶得到所需对-正丁基苯胺。

其中，所述步骤（1）中木棉浆来自攀枝花树的果实纤维、玻璃纤维为连续纤维、无碱玻璃纤维、乳酸为可湿性粉剂；所述步骤（2）中加热采用水浴加热的方式；所述步骤（3）中交替清洗时水和无水乙醇的用量为粗产品的2倍；所述步骤（3）中交替洗涤的次数为2次；所述步骤（5）中抽滤的方式为连续抽滤方式。

实施例2：

一种优化催化剂的对-正丁基苯胺的合成方法，具体步骤如下：

（1）反应原料的准备：用100mL量筒分别量取物质的量比为1:0.8的苯胺和正丁醇，催化剂用分析天平进行称取，以质量计按以下配方进行配制：木棉浆6份；碳化硅10份；玻璃纤维4份；有机锌催化剂5份；稀土化合物4份；乳酸3份；

（2）将三种反应原料装入高压反应釜，拧紧螺母，在低速搅拌的同时加热升温至220℃进行保温加热，持续反应4h后继续升温至270℃反应16h；

（3）反应完毕后冷却至室温，分出粗产品，用水和无水乙醇交替对产品进行冲洗；