[发明专利]一种麻杏石甘汤配方颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种麻杏石甘汤配方颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下方法：

（1）采用红外指纹图谱进行检测，包括步骤如下：

样品的提取：取麻杏石甘汤配方颗粒适量，研细，取0.5g，加无水乙醇20 ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，得到无水乙醇提取物；

红外光谱检测：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm^-1－400cm^-1，DTGS检测器，分辨率4cm^-1，扫描次数16次，扫描过程时时扣除水和二氧化碳的干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾压片法进行检测；麻杏石甘汤配方颗粒红外指纹图谱具有以下特征：最强峰：峰位1074.91cm^-1，次强峰：峰位2926.73cm^-1，较强峰：峰位1384.38cm^-1，除上述峰外，必须同时具有2855.30cm^-1、1745.97cm^-1、1638.42cm^-1、594.15cm^-14个峰；

（2）取麻杏石甘汤配方颗粒适量，研细，取0.5g，加入浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液 20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

（3）取麻杏石甘汤配方颗粒适量，研细，取1.5g，加7%硫酸的45%乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，用60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液10µl，对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以30～60℃的石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸1：20：7：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）麻杏石甘汤配方颗粒的含量测定，采用高效液相色谱法，具体步骤如下：

色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈A-0.1%磷酸溶液B梯度洗脱，梯度洗脱程序见下表；流速：1ml/min；检测波长：207nm；柱温30℃；进样量：10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；

时间/分钟	流动相A %	流动相B %
0~15	1	99
15~40	1→8	99→92
40~45	8→100	92→0
45~55	100	0

对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品、苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；

供试品溶液的制备 取麻杏石甘汤配方颗粒适量，碾细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每1克颗粒含麻黄以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱计，不得少于3mg、1mg，含苦杏仁以苦杏仁苷计，不得少于15mg；

所述麻杏石甘汤配方颗粒由麻黄、苦杏仁、石膏、炙甘草四味饮片按质量比为1-5:1-5:5-10:1-5制成，其制备方法包括如下步骤：

a、取总投料量5-15倍重量的水，煮沸，投入麻黄、苦杏仁、炙甘草饮片，再投入石膏饮片，煎煮提取0.5-2小时，即一煎；一煎后药渣加入总投料量5-10倍重量的水，煮沸，煎煮提取0.5-2小时，即二煎；

b、合并两煎滤液，滤过，滤液真空减压浓缩至相对密度为1.00~1.16的浓缩液；

c、取上述浓缩液进行喷雾干燥，得喷干粉，将喷干粉加入麦芽糊精干法制粒，制得粒度在16-40目的麻杏石甘汤配方颗粒。