[发明专利]一种生产湿法磷酸副产α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法

权利要求书

1.一种生产湿法磷酸副产α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法，包括以下步骤：

(1)将磷酸和磷矿粉混合后，搅拌条件下进行萃取反应，萃取反应完全后，加入硫酸溶液，硫酸溶液的加入量控制在使30％～50％钙离子生成二水石膏，另外50％～70％钙离子以磷酸二氢钙的形态存在，继续搅拌反应，得萃取料浆；将萃取料浆固液分离，得到磷酸浸取液A和渣浆B；

(2)将步骤(1)中得到的磷酸浸取液A与硫酸溶液混合进行脱钙反应，反应完成后，固液分离，得到固体C和滤液D；得到的滤液D分为四部分，分别用于步骤(1)萃取反应、步骤(3)转晶反应、步骤(4)转晶反应、作为磷酸成品；

(3)将步骤(2)中得到的固体C加入滤液D、硫酸溶液和转晶剂进行转晶反应，反应完毕后，进行固液分离，得到固体E和滤液F；转晶反应体系中均包含硫酸和磷酸组成的混酸，其中，硫酸以H₂SO₄计占混酸的质量分数为12～20％，磷酸以P₂O₅计占混酸的质量分数为20～30％；

将得到的滤液F与固体C混合进行循环转晶反应，固体E用80～100℃的热水洗涤后，得到固体G和洗液H；洗液H用于稀释浓硫酸提供硫酸溶液，固体G即为高纯度高白度α半水石膏晶须；

(4)将步骤(1)中得到的渣浆B加入滤液D、硫酸溶液和转晶剂进行转晶反应，反应完毕后，进行固液分离，得到固体I和滤液J；转晶反应体系中均包含硫酸和磷酸组成的混酸，其中，硫酸以H₂SO₄计占混酸的质量分数为12～20％，磷酸以P₂O₅计占混酸的质量分数为20～30％；

将滤液J分两部分，分别用于步骤(1)萃取反应、与渣浆B混合进行循环转晶反应；固体I用80～100℃的热水洗涤后，得到固体K和洗液L；洗液L用于稀释浓硫酸提供硫酸溶液，固体K即为α半水石膏晶须。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中磷矿粉的细度为80～100目，磷酸的浓度以H₃PO₄计为20～35wt％，所用磷矿粉和磷酸的固液质量比为1:15～45。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中萃取反应以及加入硫酸溶液后的反应温度均为50～80℃，萃取反应时间1.5～6h，加入硫酸溶液后继续搅拌反应1～3h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中磷酸浸取液A中磷酸的浓度为2～4mol/L，钙离子的浓度为0.5～2.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中脱钙反应温度为60℃～130℃，反应时间1.5～7.5h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中磷酸浸取液A和硫酸溶液的体积比为1：3～5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中转晶反应的液固质量比均为(2～20)：1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中转晶反应温度均为40℃～130℃，转晶反应时间均为1～9h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中所述的转晶剂是含有Al³⁺、Fe³⁺、Mg²⁺、K⁺、Na⁺、NH₄⁺离子的水溶性磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、柠檬酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基脂肪酸盐中的一种或两种以上混合。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中，所述的转晶剂的添加量占转晶反应体系质量的0.1～1.0％。