[发明专利]一种生产湿法磷酸副产α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α半水石膏晶须的生产方法，具体涉及一种生产湿法磷酸副产α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法。

背景技术

α半水石膏晶须具有较高的强度和使用价值。硫酸钙晶须与其他短纤维相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、与橡胶塑料等聚合物的亲和能力强等优点，而且价格在晶须中最低，仅为碳化硅等晶须的1/200～1/300，有其他晶须无可比拟的性价比，应用范围非常广泛，是一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，具有很强的市场竞争力。

中国专利文件CN1584130A(申请号：200410024348.0)公开了一种在磷酸中制造石膏晶须的方法。该方法是使用过量的浓度为30～40％的磷酸与磷矿进行浸取化学反应，控制温度为50－95℃，经过2－4小时的反应，分出液相并加以过滤，得到含H₃PO₄3－4mol/L，Ca²⁺0.8－1.2mol/L的磷酸浸取液。将磷酸浸取液逐渐加入浓度为30－35％的硫酸溶液中，在50～100℃的条件下搅拌反应120～150分钟。然后上述石膏晶须悬浮液过滤、用沸水洗涤后，在120～200℃的温度下干燥。该方法虽然可以生产半水石膏晶须或无水石膏晶须，该方法的不足在于生成的石膏晶须中五氧化二磷的含量约为0.5％左右，应用该方法难以进一步降低晶须的磷含量。

中国专利文件CN1796285A(申请号：200410093472.2)公开了一种石膏晶须的制备方法，其特征为：所述石膏晶须的制备方法包括以下步骤，a.将化学石膏提纯成二水石膏；b.将提纯的化学石膏加水磨细，获得的浆体打入搪玻璃反应釜；c.再向其内加入盐酸或氯盐，煮沸至石膏溶解；d.将溶解的溶液经过搅拌、冷却重结晶出二水石膏晶须；e.将结晶产物甩干；f.甩干的二水石膏晶须经中和处理，获得湿的二水石膏晶须初级产品。该方法仅获得二水石膏晶须，需要进一步脱水或转晶，才能获得使用价值更高的半水石膏晶须。

中国专利文件CN103526277A(申请号：201310508201.8)公布了一种制造横截面为六边形且具有低磷含量石膏晶须的方法。该方法包括磷酸钙溶液的制取步骤、磷酸钙溶液与硫酸反应的步骤和半水或石膏晶须的制取步骤。该方法仅限于实验室研究阶段，未应用于工业化大规模生产。

经过检索，目前尚未见湿法磷酸能同时副产两种α半水石膏晶须的工业化大规模生产工艺及方法的相关专利及报道。

发明内容

针对上述现有技术中湿法磷酸的副产物二水磷石膏晶须中磷含量高导致磷石膏利用价值低，并且现有技术中没有同时可以副产两种α半水石膏晶须的生产方法的现状，本发明提供一种生产湿法磷酸副产普通α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法，既降低了副产物α半水石膏晶须中磷的含量，使磷含量降低到0.1％以下，又实现了湿法磷酸副产普通α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的工业化大规模生产，能满足不同的工业生产要求和市场需求。

本发明的技术方案如下：

一种生产湿法磷酸副产α半水石膏晶须和高纯度高白度α半水石膏晶须的方法，包括以下步骤：

(1)将磷酸和磷矿粉混合后，搅拌条件下进行萃取反应，萃取反应完全后，加入硫酸溶液，硫酸溶液的加入量控制在使30％～50％钙离子生成二水石膏，另外50％～70％钙离子以磷酸二氢钙的形态存在，继续搅拌反应，得萃取料浆；将萃取料浆固液分离，得到磷酸浸取液A和渣浆B；

(2)将步骤(1)中得到的磷酸浸取液A与硫酸溶液混合进行脱钙反应，反应完成后，固液分离，得到固体C和滤液D；得到的滤液D分为四部分，分别用于步骤(1)萃取反应、步骤(3)转晶反应、步骤(4)转晶反应、作为磷酸成品；

(3)将步骤(2)中得到的固体C加入滤液D、硫酸溶液和转晶剂进行转晶反应，反应完毕后，进行固液分离，得到固体E和滤液F；转晶反应体系中均包含硫酸和磷酸组成的混酸，其中，硫酸以H₂SO₄计占混酸的质量分数为12～20％，磷酸以P₂O₅计占混酸的质量分数为20～30％；

将得到的滤液F与固体C混合进行循环转晶反应，固体E用80～100℃的热水洗涤后，得到固体G和洗液H；洗液H用于稀释浓硫酸提供硫酸溶液，固体G即为高纯度高白度α半水石膏晶须；