[发明专利]碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的电沉积制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的电沉积制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：

(1)制备碳纳米管修饰的玻碳电极：将碳纳米管加到溶剂中，于16～40KHz超声1～5h形成悬浊液，将该悬浊液滴加于经预处理的玻碳电极表面，自然晾干形成均匀的碳纳米管薄层，得到碳纳米管修饰的玻碳电极；所述溶剂为乙醇、水或乙醇/水体积比1：1～5的混合液；所述溶剂的体积用量以碳纳米管的质量计为0.1～1mL/mg；

(2)配制电镀液：在去离子水中加入前驱体A、支撑电解质，用硼酸和/或次磷酸钠调节pH为0～13，得到电镀液；所述支撑电解质为高氯酸钠和/或柠檬酸钠，所述支撑电解质在电镀液中的终浓度为1～30g/L；

所述前驱体A及其在电镀液中的终浓度选自如下(a)～(d)之一所列：

(a)所述前驱体A为四硫代钼酸铵和钼酸铵，并且所述四硫代钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～2.0g/L，所述钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.2～4.0g/L；

(b)所述前驱体A为钼酸铵和氧化硒，并且所述钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.2～4.0g/L，所述氧化硒在电镀液中的终浓度为1.0～2.5g/L；

(c)所述前驱体A为四硫代钨酸铵和硫化钠，并且所述四硫代钨酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～1.0g/L，所述硫化钠在电镀液中的终浓度为0.1～3.0g/L；

(d)所述前驱体A为四硫代钨酸铵和氧化硒，并且所述四硫代钨酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～1.0g/L，所述氧化硒在电镀液中的终浓度为0.5～3.0g/L；

(3)制备碳纳米管/过渡金属化合物复合材料：将步骤(1)得到的碳纳米管修饰的玻碳电极置于步骤(2)得到的电镀液中，在扫描电位为-2.0～2.0V，扫描速度为1～100mV/s，操作温度为18～35℃的条件下实施电镀，施镀时间为1～200min，得到覆有碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的玻碳电极，将该玻碳电极用水清洗并在常温下自然干燥后，用刀片将碳纳米管/过渡金属化合物复合材料从玻碳电极表面刮下即得到最终产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)替换为：

(2)配制电镀液：在去离子水中加入前驱体A、前驱体B、支撑电解质，用硼酸和/或次磷酸钠调节pH为0～13，得到电镀液；

所述支撑电解质为高氯酸钠和/或柠檬酸钠，所述支撑电解质在电镀液中的终浓度为1～30g/L；

所述前驱体A为四硫代钼酸铵，所述前驱体A在电镀液中的终浓度为0.1～2.0g/L；

所述前驱体B为Fe、Co、Ni、Cu或Zn的可溶性无机盐；所述前驱体B在电镀液中的终浓度为0.1～3.0g/L。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体B为氯化亚铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜或氯化锌。

4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玻碳电极的预处理方法为：将玻碳电极依次进行抛光、水洗、于16～32KHz超声10～60s的预处理。

5.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纳米管为单壁、多壁、阵列、N掺杂或S掺杂的碳纳米管中的一种或两种以上任意比例的混合物。

6.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述悬浊液在所述玻碳电极表面的滴加量为50～200μL/cm²。