[发明专利]一种同时制备葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的工艺方法

权利要求书

1.一种同时制备葡糖乙酰香草苷、10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇的工艺方法，其特征在于，具体方法如下：

(1).胡黄连药材粉碎过30目筛，75％—95％乙醇分2次或3次加热回流提取,提取液浓缩，加入一定量水，低温下冷沉，冷沉后，通过硅胶吸附过滤柱过滤，过滤后的液体上大孔树脂柱，水—醇梯度洗脱，分别收集葡糖乙酰香草苷、10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇集中的部分；

(2).葡糖乙酰香草苷集中部分挥干乙醇，浓缩成一定浓度的热水溶液，放冷析出后过滤,得纯度＞95％的葡糖乙酰香草苷；

(3).10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分拌样后分别进行硅胶柱层析,往复泵输送流动相洗脱，以双波长紫外检测器检测，分别收集10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分,回收流动相，10-香荚酰梓醇以适量热水—乙醇溶解，6’-O-反式桂皮酰梓醇以适量热水—乙醇溶解，放低温下，析晶后过滤,得纯度＞95％的10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇。

2.如权利要求1中所述的工艺方法 ，胡黄连药材提取液浓缩，浓缩液体积为提取液体积的1/8—1/12，浓缩液加入一定量水，低温下冷沉，胶柱吸附过滤柱过滤，加入水体积为浓缩液体积的5—16倍，低温条件温度为0—7℃，冷沉时间≥8小时，胶柱吸附过滤柱硅胶粒径100—400目。

3.如权利要求1中所述的工艺方法 ，葡糖乙酰香草苷集中部分浓缩成一定浓度的热水溶液，热水溶液的浓度为8％—20％。

4.如权利要求1中所述的工艺方法 ，10-香荚酰梓醇与6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分拌样后分别进行硅胶柱层析,流动相洗脱，拌样硅胶与干浸膏的比例大于等于1:1；层析硅胶与干浸膏比例大于等于5:1；流动相为：石油醚、环己烷、正戊烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或两种按一定比例配合使用；流动相流速50—200ml/min，压力0.3—3MPa；检测器波长设为254nm与280nm。

5.如权利要求1中所述的工艺方法 ，10-香荚酰梓醇以适量热水—乙醇溶解，水—乙醇比例为∞:1—4:1，浓度为8％—20％，6’-O-反式桂皮酰梓醇以适量热水—乙醇溶解，水—乙醇比例为1:1—1:∞，浓度为5％—35％。