[发明专利]一种大孔载体表面制备钯膜的方法

权利要求书

1.一种大孔载体表面制备钯膜的方法，其特征是：

1)将一定量的浓硝酸用去离子水稀释成0.02mol/L～0.1mol/L的硝酸水溶液，将聚乙烯醇和上述硝酸水溶液按照固液比为1:20(g/mL)～1:100(g/mL)混合，倒入到三口烧瓶中，搅拌速率为200rpm～500rpm，在恒温水浴锅内保持50℃～90℃下处理1h～6h，使聚乙烯醇完全溶解，静置，自然降温，得到PVA溶胶；

2)PVA修饰大孔载体表面

将多孔载体垂直浸渍在步骤1)所得到的PVA溶胶中1s～10s，然后快速提拉出，并利用吹风机吹干或室温自然干燥，该过程重复进行2次～5次，得到PVA修饰的大孔载体；

3)钯膜的制备

利用敏化-活化两步法在PVA修饰后的大孔载体上预涂钯晶种；然后，利用化学镀法在PVA修饰的多孔载体表面形成钯膜，镀膜面积与化学镀液体积比为10:40(cm²/cm³)～10:120(cm²/cm³)；

4)钯膜中PVA修饰层的移除

将步骤3)中得到的钯膜置于真空管式炉中，通入惰性气体，其流量为10ml/min～50ml/min，然后将该真空管式炉按照0.5℃/min～5℃/min升温至300℃～500℃热处理1h～6h，以移除钯膜中的PVA修饰层，获得透氢性能良好的钯膜。

2.根据权利要求1所述的一种大孔载体表面制备钯膜的方法，其特征是：所述载体是孔径0.1μm～10μm的多孔陶瓷、多孔不锈钢或多孔玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种大孔载体表面制备钯膜的方法，其特征是：所述步骤4)中惰性气体是氮气，氩气或氦气。

4.根据权利要求1所述的一种大孔载体表面制备钯膜的方法，其特征是：所述钯膜是钯铜复合膜、钯银复合膜或钯金复合膜。