[发明专利]一种用RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种用RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将大单体A加入反应釜中，并加入水，水浴加热到65～85℃，恒温搅拌；

(2)将三硫酯链转移剂溶解于小单体B和水的混合液中，匀速滴加到所述反应釜中，同时滴加引发剂水溶液；大单体A和小单体B的摩尔比为1:3～1:6；所述引发剂占小单体B的摩尔百分比为0.2％～1％；所述引发剂和三硫酯链转移剂的摩尔比为1:1～1:8；

(3)在65～85℃持续恒温搅拌条件下，滴加结束后，持续搅拌反应3-5h；反应结束后，加入碱溶液和水调节PH至6～7，冷却至室温后即得到聚羧酸减水剂；

所述大单体A是具有通式(Ⅰ)的聚醚的一种或多种；

通式(Ⅰ)

其中：R₁表示氢或者有1～3个碳原子的烷基、苯基或烷苯基；R₂为EO或者PO；n表示氧化烯基的平均加成摩尔数，为10～100中的任意数；

所述引发剂为过硫酸盐、水溶性偶氮引发剂X中的一种或多种，所述过硫酸盐的结构为通式(Ⅱ)所示：

通式(Ⅱ)

所述水溶性偶氮引发剂X为Xl、X2、X3或X4；其中Xl的结构为通式(Ⅲ)所示：

通式(Ⅲ)

X2的结构为通式(Ⅳ)所示：

通式(Ⅳ)

X3的结构为通式(Ⅴ)所示：

通式(Ⅴ)

X4的结构为通式(Ⅵ)所示：

通式(Ⅵ)

其中，R₃为Na⁺、K⁺或NH₄⁺的一种；

R₄为

R₅为

R₆为

R₇为

所述小单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的一种或多种；

所述水为去离子水；

所述三硫酯链转移剂为S‐S’‐二(a,a’‐二甲基‐a”‐乙酸)‐三硫代碳酸酯(BDATT)。

2.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：反应釜中加入的水量保证大单体A的水溶液浓度为20wt％～65wt％。

3.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述引发剂占小单体B的摩尔百分比为0.25％～1％。

4.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述大单体A和小单体B的摩尔比为1:3～1:5。

5.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述引发剂和三硫酯链转移剂的摩尔比为1:2～1:6。

6.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：三硫酯溶于小单体B和水的混合液中，滴加的时间为2～3.5h。

7.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：引发剂水溶液的浓度为0.1wt％～10wt％，滴加时间为2～3.5h。

8.根据权利要求1所述的RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述去离子水的电阻率为18.2MΩ.cm。